[发明专利]一种三蝶烯含氧直链二醇类功能材料、其制备及其应用有效
申请号: | 201811500851.7 | 申请日: | 2018-12-10 |
公开(公告)号: | CN109503337B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 齐美玲;和永瑞;史田田 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07C43/20 | 分类号: | C07C43/20;C07C41/09;C07C69/712;C07C67/31;C07C37/07;C07C39/17;C07C50/22;C07C46/00;C07C309/73;C07C303/28;B01J20/286 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;仇蕾安 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三蝶烯含氧 直链 二醇类 功能 材料 制备 及其 应用 | ||
1.一种三蝶烯含氧直链二醇类功能材料,其特征在于:所述功能材料包括以下两种结构:
(1)
其中,R为(OCH2CH2)n,n=4~8,两个取代基团R结构相同;
(2)
其中,R为(OCH2CH2CH2CH2CH2COCH2)m,m=2~8,两个取代基团R结构相同。
2.一种如权利要求1所述的三蝶烯含氧直链二醇类功能材料的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下,
(1)蒽与对苯醌按摩尔比1:1~1:1.5溶解于有机溶剂中,加热回流不少于3h,冷却,分离纯化,制得三蝶烯对苯二醌;
(2)将三蝶烯对苯二醌溶解于冰醋酸中,加热回流不少于1h,再滴加与三蝶烯对苯二醌等摩尔量的HBr,继续反应不少于0.5h,冷却后收集固体产物,制得三蝶烯对苯二氢醌;
(3)分为以下两种情况
b)R为(OCH2CH2)n且n=4~8时
b1)在N2保护下,将分子量为200~400的聚乙二醇与三乙胺按照摩尔比4:2~4:3溶解于有机溶剂中,加入4-二甲氨基吡啶,在-5℃~5℃下搅拌,并加入0.25倍于聚乙二醇摩尔量的对甲苯磺酰氯,反应2h~4h,分离提纯,制得对甲苯磺酸酯;
b2)在N2保护下,将三蝶烯对苯二氢醌、对甲苯磺酸酯以及碳酸钾按照1:x:y的摩尔比于有机溶剂中回流反应不低于15h,冷却,分离提纯,得到三蝶烯含氧直链二醇类功能材料;
c)R为(OCH2CH2CH2CH2CH2COCH2)m时
c1)在N2保护下,将分子量为500~2000的聚己内酯二醇与三乙胺按照摩尔比2:2.5~2:3溶解于有机溶剂中,在-5℃~5℃下搅拌,并加入0.5倍于聚己内酯二醇摩尔量的对甲苯磺酰氯,反应20h~24h,制得对甲苯磺酸酯;
c2)在N2保护下,将三蝶烯对苯二氢醌、对甲苯磺酸酯以及碳酸钾按照1:x:y的摩尔比于有机溶剂中回流反应不低于36h,冷却,分离提纯,得到三蝶烯含氧直链二醇类功能材料;
其中,步骤(3)中x≥1.5,y≥3。
3.根据权利要求2所述的三蝶烯含氧直链二醇类功能材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中选用沸点130℃~140℃的有机溶剂。
4.根据权利要求2所述的三蝶烯含氧直链二醇类功能材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中制备对甲苯磺酸酯时所用的有机溶剂为二氯甲烷。
5.根据权利要求2所述的三蝶烯含氧直链二醇类功能材料的制备方法,其特征在于:三蝶烯对苯二氢醌、对甲苯磺酸酯以及碳酸钾反应制备三蝶烯含氧直链二醇类功能材料时所采用的有机溶剂为乙腈。
6.一种如权利要求1所述的三蝶烯含氧直链二醇类功能材料的应用,其特征在于:将所述功能材料涂渍到毛细管柱内壁表面,作为气相色谱分离的固定相,应用于气相色谱分析测定。
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