[发明专利]一种测定聚乙烯醇中1;2-二醇相接结构含量的方法

权利要求书

1.一种测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法，其特征在于：将待测聚乙烯醇样品溶解在水中后，加入高碘酸完全反应，再加入碘化钾避光放置5-15min，最后采用硫代硫酸钠溶液在淀粉指示剂的显示下进行定量滴定，至无色为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，从而计算获得待测聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构的含量。

2.根据权利要求1所述的测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法，其特征在于：所述高碘酸来源为纯高碘酸或为高碘酸盐和盐酸的混合物。

3.根据权利要求2所述的测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法，其特征在于：所述高碘酸盐为高碘酸钠或高碘酸钾。

4.根据权利要求1所述的测定聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构含量的方法，其特征在于，具体是按如下步骤进行：

(1)称取A g待测聚乙烯醇加入三角烧杯中，再加入50-200mL去离子水，升温至80-100℃，搅拌至完全溶解，然后冷却至常温，获得聚乙烯醇溶液，其中，0.4≤A≤1.0；所述待测聚乙烯醇的纯度记为B，单位％；

(2)在所述聚乙烯醇溶液中加入2-8mL 0.1000mol/L的稀盐酸和C g高碘酸盐，震荡摇匀后，反应3～5min；反应结束后，向反应液中加入0.5-1.2g碘化钾，震荡摇匀后，避光放置5-10min，得待滴定液；

当高碘酸盐采用高碘酸钠时，0.07≤C≤1.5；当高碘酸盐采用高碘酸钾时，0.8≤C≤1.6；

或：在所述聚乙烯醇溶液中加入Cg纯高碘酸，震荡摇匀后，反应3～5min；反应结束后，向反应液中加入1-7mL 0.1000mol/L的稀盐酸和0.5-1.2g碘化钾，震荡摇匀后，避光放置5-10min，得待滴定液；

(3)用浓度为0.100mol/L的硫代硫酸钠溶液对所述待滴定液进行滴定，边滴定边摇匀，至颜色变浅时滴加4～5滴1wt.％淀粉指示剂，继续滴定至无色为终点，记录硫代硫酸钠溶液的消耗量为V mL；

(4)按式(1)计算获得聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构的含量X，单位为％：

式中：

A为聚乙烯醇的质量，单位为g；

B为聚乙烯醇的纯度，单位为％；

C为高碘酸盐或纯高碘酸的质量，单位为g；

D为高碘酸盐或纯高碘酸的摩尔质量，单位为g/mol；

E为高碘酸盐或纯高碘酸的纯度，单位为％；

88为聚乙烯醇中1,2-二醇相接结构的摩尔质量，单位为g/mol；

V为硫代硫酸钠溶液的消耗量，单位为mL。