[发明专利]一种从贫菱锰矿中制备高纯硫酸锰的方法

说明书

本发明公开了一种从贫菱锰矿中制备高纯硫酸锰的方法。包括有如下步骤：将贫锰矿物料破碎，得A品；将A品磁选，得B品；B品酸浸，得C品；C品压滤，取滤液得D品；向D品中加Fe₂(SO₄)₃、KMnO₄，搅拌，静置后过滤，取滤液得E品；取E品，调节PH后，添加吸附剂活性炭，搅拌，静置后过滤，取滤液得F品；向F品中加MnF₂，辅以超声处理，搅拌，静置后过滤，取滤液得G品；向G品中加MnS，辅以超声处理，搅拌，静置后过滤，取滤液得H品；将H品浓缩结晶，得高纯度电池级硫酸锰。本发明具有利用贫菱锰矿来制备高纯硫酸锰，贫菱锰矿的利用效率高，对于硫酸锰中的钙镁等杂质，其分离较简单，得到的硫酸锰纯度高，硫酸锰生产成本低的特点。

技术领域

本发明涉及一种贫菱锰矿制备硫酸锰的方法，特别是一种贫菱锰矿获得高纯度电池级硫酸锰的制备方法。

背景技术

我国锰矿资源尽管十分丰富，但是其品位较低。例如贵州省松桃县近年来发现的超大型锰矿床中，约一半储量中Mn的品味低于20％，所以寻找有效的方法高效利用这些低品味矿物(贫菱锰矿)资源是亟待解决的关键问题。另外，近年随着锂离子二次电池行业的迅猛发展，如锂镍钴锰氧三元正极材料以及锰酸锂正极材料等一系列高品质电子化学品的兴起，作为主要原料的硫酸锰，其纯度也越来越受到人们的重视。

目前在提纯方法中，常用的絮凝沉淀法、萃取法、物理吸附法、多步结晶法、金属锰置换法、电解法等方法，存在着产率低、耗能高、成本高、尤其是除杂效果不完全。使用化学沉淀法对硫酸锰溶液进行净化除杂，理论上，针对溶液中存在的杂质离子，加入对应的沉淀剂，基本上可将其去除干净。但贵州地区的菱锰矿中，常伴生有含量较高的钙镁等杂质，其分离较困难，会直接影响到MnSO₄产品的质量。目前常用碳酸盐、草酸盐、磷酸盐、氟化物以及复合氟化物等作为沉淀剂除去钙镁离子，前三种对锰消耗较为严重，同时，实验表明，MnF₂在2.5倍理论用量时，除杂效果才达到较好的水平。因此以上方法成本均较高。

现目前，针对贫菱锰矿的利用技术少，贫菱锰矿的利用效率低，对于硫酸锰中的钙镁等杂质，其分离较困难，得到的硫酸锰纯度低，硫酸锰的生产成本高的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种从贫菱锰矿中制备高纯硫酸锰的方法。本发明具有利用贫菱锰矿来制备高纯硫酸锰，贫菱锰矿的利用效率高，对于硫酸锰中的钙镁等杂质，其分离较简单，得到的硫酸锰纯度高，硫酸锰的生产成本低的特点。

本发明的技术方案：一种从贫菱锰矿中制备高纯硫酸锰的方法，包括有如下步骤：

(a)将贫锰矿物料破碎，得A品；

(b)将A品送入磁选机中进行磁选,得B品；

(c)将B品放入硫酸溶液中浸泡，浸泡液中硫酸锰浓度为300-600g/L，得C品；

(d)将C品进行压滤，取滤液，得D品；

(e)向D品中添加Fe₂(SO₄)₃和KMnO₄,同时调节溶液PH至2-4，在80-90℃下搅拌,静置后过滤，取滤液，得E品；

(f)取E品，调节溶液PH至4-5，添加吸附剂活性炭，在60-70℃下搅拌均匀，静置后过滤，取滤液，得F品；

(g)向F品中添加MnF₂浆料，同时调节溶液PH至4-6，在80-90℃下辅以超声处理，搅拌，静置后过滤，取滤液，得G品；

(h)向G品中添加MnS，同时调节溶液PH至4-6.5，在85-95℃下辅以超声处理，搅拌均匀，静置后过滤，取滤液，得H品；

(i)将H品常温常压浓缩结晶后，过滤得最终产品。