[发明专利]磺化石墨烯改性的微通道反应器及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磺化石墨烯改性的微通道反应器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将环氧硅烷偶联剂加入体积百分数70％-80％醇的水溶液和氧化石墨烯，再用醋酸调节pH值至4.5-6.5，超声3-8min，混合均匀，将炭化硅材质的微通道反应器置于700W-900W微波下，然后用注射泵将混合溶液注入微通道反应器的微通道中，反应20min-60min，烘干，得到氧化石墨烯改性的微通道反应器；

所述的环氧硅烷偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或两种；

所述的醇为乙醇、异丙醇中的一种或两种；

所述的氧化石墨烯、环氧硅烷偶联剂和氯磺酸的投料质量比为1.0：1.2～1.6：2.2～2.5；

所述的醇的水溶液的体积用量为环氧硅烷偶联剂的8-15mL/g；

(2)打开加热系统，预热氧化石墨烯改性的微通道反应器于30-45℃，用循环泵泵入氯磺酸，进行磺化反应6-12小时，反应完全后，70-90℃下真空干燥得磺化石墨烯改性的微通道反应器；

所述的磺化石墨烯改性的微通道反应器，包括微通道反应器本体以及通过环氧硅烷偶联剂接枝于微通道反应器的微通道表面的磺化石墨烯，微通道反应器本体采用炭化硅材质。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，再用醋酸调节pH值至5-6，超声4～6min，混合均匀，将炭化硅材质的微通道反应器置于750W～850W微波下，然后用注射泵将混合溶液注入微通道反应器的微通道中，反应30min～45min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预热氧化石墨烯改性的微通道反应器于35-40℃，用循环泵泵入氯磺酸，进行磺化反应8-10小时，反应完全后，75-85℃下真空干燥得磺化石墨烯改性的微通道反应器。

4.根据权利要求1所述的制备方法制备的磺化石墨烯改性的微通道反应器在甲苯硝化中的应用。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，包括：打开加热系统，预热磺化石墨烯改性的微通道反应器于60-80℃，将甲苯和硝酸分别泵入微通道反应器内，经过10-15min的停留时间，将反应液收集于收集瓶中，料液经过水洗、无水硫酸镁干燥得到产物硝基甲苯。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的甲苯与硝酸的摩尔流量之比为1：1.5～2.0。