[发明专利]一种4;7-二苯基-1;10-邻菲咯啉的合成方法在审
| 申请号： | 201811493896.6 | 申请日： | 2018-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN109456325A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 罗书平 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴市上虞*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二苯基 邻菲咯啉 过滤 反应液冷却 连续化生产 通道反应器 氨水中和 反应工艺 混酸溶液 邻苯二胺 氯苯丙酮 规模化 微通道 漂洗 滤饼 制备 加热 放大 流出 合成 保留 | ||
1.一种4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉(I)的制备方法，
其特征在所述的制备方法包括以下步骤：将3-氯苯丙酮(II)和邻苯二胺(III)的混酸溶液泵入碳化硅材质的微通道反应器，加热到一定的反应温度下保留反应一定时间后，流出的反应液冷却过滤，滤饼氨水中和漂洗再过滤就得到4,7-二苯基菲啰啉(I)。
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于3-氯苯丙酮(II)和邻苯二胺(III)的摩尔比为2：0.9～1.05，优选2：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于3-氯苯丙酮(II)的溶液浓度为0.01mol/L～10mol/L，优选5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述混酸溶剂为盐酸，氢溴酸，氢碘酸，硝酸，磷酸或硫酸的任意两种酸混合溶液。两种酸的比例为1:1～8，优选1:1～3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述混酸溶剂的酸含量为是10％～90％，优选50％～90％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于混酸溶液的流速为10mL/min～1L/min，优选50mL/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于管道反应温度为50℃～150℃，优选100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于管道保留时间为1min～100min，优选10min。
9.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于微通道反应器的微通道结构包括直流管状结构和增强混合通道结构，所述增强混合通道结构为球型结构、球形带挡板结构、水滴状结构、心形结构或伞形结构，优选伞形结构。
10.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于微通道反应器的微通道直径为0.5mm～20mm，优选5mm。
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