[发明专利]果蔬中多种农残同时检测的方法

说明书

本发明涉及农残检测技术领域，提供了一种果蔬中多种农残同时检测的方法，包括样品处理：包括，提取和净化；建立标准曲线：将不同浓度的混合标准工作液分别上机检测，将测得的特征离子峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线；根据标准曲线计算所测样品中各农残的含量；上机检测方法为HPLC‑MS法。借此，本发明通过样品处理；建立标准曲线；最后根据标准曲线计算所测样品中各农残的含量。结果表明，方法操作简单、提取快捷、准确性高、重复性强,适用于水果蔬菜中同时检测阿维菌素及有机磷、氨基甲酸酯类农药残留量的分析测定。

技术领域

本发明涉及农残检测技术领域，尤其涉及一种果蔬中多种农残同时检测的方法。

背景技术

阿维菌素是当前生物农药市场中最受欢迎产品之一。据中国农药毒性分级标准，阿维菌素属高毒杀虫剂。

目前农产品的农药残留中，阿维菌素检测一直只有独立的检测方法，提取方法复杂检测效率低且不能同时与其他农残共同检测。

综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。

发明内容

针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种果蔬中多种农残同时检测的方法，通过样品处理；建立标准曲线；最后根据标准曲线计算所测样品中各农残的含量。结果表明，方法操作简单、提取快捷、准确性高、重复性强,适用于水果蔬菜中同时检测阿维菌素及有机磷、氨基甲酸酯类农药残留量的分析测定。

为了实现上述目的，本发明提供一种果蔬中多种农残同时检测的方法，包括如下步骤：

样品处理：包括，提取：称取20g样品于离心管中，加入7g氯化钠和20mL乙腈，漩涡混合后，10000r/min均质3min；之后4000r/min离心5min。取上清液10mL，40℃氮吹近干，残余物用含有2％二氯甲烷的甲醇溶液复溶；

净化：将复溶液加载到活化后的固相萃取柱上，收集流出液；收集的流出液40℃氮吹近干，用甲醇溶液冲洗固相萃取柱后过0.22μm微孔滤膜；

取过滤出的液体上机检测；

建立标准曲线：等量移取相同浓度的标准农药溶液各100μL于10mL容量瓶中，甲醇定容至10mL，得浓度为1μg/mL混合标准工作液；

将各浓度的混合标准工作液分别上机检测，将测得的特征离子峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线；

根据标准曲线计算所测样品中各农残的含量；

所述上机检测方法为HPLC-MS法。

根据本发明的果蔬中多种农残同时检测的方法，所述上机检测包括：

色谱条件

色谱柱：C18色谱柱(1.9μm，100×2.1mm)；流动相：A:甲醇，C：添加0.2％甲酸水溶液的乙酸铵；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL；梯度洗脱；

质谱条件：

离子模式：ESI

扫描方式：正离子模式。

根据本发明的果蔬中多种农残同时检测的方法，所述农药为阿维菌素、氨基甲酸酯类及有机磷类。

根据本发明的果蔬中多种农残同时检测的方法，所述农药为21种，分别为阿维菌素、氧化乐果、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉、克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、灭多威、敌百虫、内吸磷、速灭威、甲萘威、异丙威、仲丁威、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素及哒螨灵。

根据本发明的果蔬中多种农残同时检测的方法，所述样品处理步骤中的甲醇溶液中含有2％的二氯甲烷。