[发明专利]一种Pd@Co4 有效
| 申请号： | 201811491603.0 | 申请日： | 2018-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN109622037B | 公开（公告）日： | 2022-04-05 |
| 发明（设计）人： | 张渝阳;李佳新;汤宏;李鑫 | 申请（专利权）人： | 辽宁大学 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;B01J35/10;C07C1/32;C07C15/14 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春华 |
| 地址： | 110000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 pd co base sub | ||
本发明涉及一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料及其制备方法和应用。采用的技术方案：将2,4,6‑三(4‑吡啶基)‑1,3,5‑三嗪、1,3,5‑三(4‑羧基苯基)苯、七水硫酸钴和溶剂加入到容器内，搅拌，再加入氟硼酸搅拌至溶解。密封后放入烘箱内，于393K下保持5天；冷却到室温，静置1‑3天后，洗涤，过滤，干燥，得Co4(tpt)2(btb)晶体；将氯钯酸钠的甲醇溶液缓慢滴加到Co4(tpt)2(btb)材料中，用还原剂进行还原，得Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料。本发明所制备的Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料制备方法简单，对Suzuki反应展示出良好的催化性能。
技术领域
本发明属于贵金属催化剂领域，具体涉及的是一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
Suzuki反应是目前在偶联反应中一种十分重要的合成反应，其产物联苯化合物广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。可以用来合成增塑剂、防腐剂，还可以用于制造燃料、工程塑料和高能燃料等。因此，提供一种能够提高Suzuki反应效率的催化剂具有十分重要的意义。
钯纳米粒子是一种高效的异相催化剂，具有较高的原子活性。近些年来，钯纳米粒子经常被负载在载体上(氧化铝载体、硅胶载体、活性炭载体及某些天然产物如浮石、硅藻土等)，用来催化各种有机反应。但这些载体循环性能差，催化效率低，并且在催化过程中很难保护催化剂，容易造成活性金属的流失，降低催化性能。金属有机骨架材料是一种很好的载体，其结构稳定，热稳定性好，相比较氧化铝、硅胶等载体有诸多好处。
发明内容
本发明的目的是提供一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料及其制备方法，是从含钯的金属化合物氯化钯出发，通过简单的等量浸渍后，将纳米粒子与金属有机骨架有效的结合在一起，再通过还原法将其还原成零价态的钯，形成一种具有孔洞结构的新型复合材料Pd@Co4(tpt)2(btb)。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料，所述的 Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料是钯纳米粒子负载在金属有机骨架Co4(tpt)2(btb)上形成的复合材料。
上述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-三(4-羧基苯基)苯、七水硫酸钴和溶剂，加入到容器内，于常温下，搅拌溶解；
2)加入氟硼酸，搅拌均匀，超声至完全溶解，将容器密封后放入烘箱内，以10K·min-1的升温速率升温至393K并保持5天；
3)以10K·min-1的降温速率冷却到室温，静置1-3天后，得晶体，用N,N-二甲基乙酰胺、乙醇洗涤，过滤，干燥，得Co4(tpt)2(btb)晶体；
4)取氯化钯用溶剂进行溶解，加入中性盐与其反应，得氯钯酸的盐溶液；
5)将氯钯酸的盐溶液缓慢滴加到Co4(tpt)2(btb)材料中，得Pd2+@Co4(tpt)2(btb)复合材料。
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