[发明专利]一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法有效
| 申请号: | 201811489357.5 | 申请日: | 2018-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN109231270B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
| 发明(设计)人: | 杨琳琳;陈建;王玉江;王永刚;阳勇福;王黎 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院 |
| 主分类号: | C01G39/00 | 分类号: | C01G39/00 |
| 代理公司: | 北京中原华和知识产权代理有限责任公司 11019 | 代理人: | 寿宁;张华辉 |
| 地址: | 471003 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钼酸 树枝 晶体 制备 方法 | ||
1.一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将酒石酸钾钠溶于去离子水,形成酒石酸钾钠水溶液,调节溶液中的酒石酸钾钠的浓度为0.2~1.0mol/L;
2)将硝酸铅溶于去离子水,形成硝酸铅水溶液,调节溶液中硝酸铅的浓度为0.2~1.0mol/L;
3)将步骤1)制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2)制得的硝酸铅水溶液相混合,得到酒石酸铅沉淀溶液,其中酒石酸钾钠和硝酸铅的摩尔比为1:1;
4)将钼酸钠溶于去离子水,形成钼酸钠水溶液,调节溶液中钼酸钠的浓度为0.3~1.5mol/L;
5)将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水,形成聚乙烯吡咯烷酮水溶液,调节溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1%;
6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液相混合,得到钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液,搅拌30~60分钟,混合时钼酸钠水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为1:1;
7)将步骤3)制得的酒石酸铅沉淀溶液和步骤6)制得的钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液相混合,混合时钼酸钠和酒石酸铅的摩尔比为1.5:1,然后在80~100℃将得到的沉淀溶液蒸发掉水分,得到前驱体,将得到的前驱体置于刚玉坩埚中,再将刚玉坩埚移至微波炉内,在微波的作用下反应10~30分钟,然后用蒸馏水反复洗涤反应产物,过滤、烘干后,得到钼酸铅树枝状晶体。
2.根据权利要求1所述的钼酸铅树枝状晶体的制备方法,其特征在于步骤(7)中微波炉的功率为1000W~2000W。
3.根据权利要求1所述的钼酸铅树枝状晶体的制备方法,其特征在于所述的钼酸钠、酒石酸钾钠、硝酸铅、聚乙烯吡咯烷酮的纯度均不低于化学纯。
4.根据权利要求1所述的钼酸铅树枝状晶体的制备方法,其特征在于所得钼酸铅树枝状晶体的结晶度大于99%,具有有序的树状分级结构,钼酸铅树枝状晶体的直径为100~300nm,长度为1~3um,比表面积为91m2/g。
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