[发明专利]一种硼酸改性有机硅热熔胶的制备方法

权利要求书

1.一种硼酸改性有机硅热熔胶的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：

（1）将0.5mol硼酸，1mol苯基三甲氧基硅烷，1mol萘基三甲氧基硅烷，0.05mol KH-560，0.05mol KH-570,加入到反应瓶中，升温至80℃反应6小时预聚合，制备成苯基硅氧烷的预聚体，备用；

（2）将0.5mol硼酸，1mol二苯基二甲氧基硅烷，加入到另外一个反应瓶中，升温至80-90℃预聚合，制备成二苯基硅烷的预聚体，备用；

（3）第一步和第二步反应制备的预聚体，混合均匀，加入甲苯，加入KOH的水溶液，调PH=13，升温至120度，反应6小时，水洗除去催化剂；旋蒸出去甲苯得到固体硼酸改性的苯基树脂；

（4）取第三步硼酸改性的苯基树脂重量份100份和正硅酸甲酯重量份5份，加入氢氧化钾重量份1.05份，在120℃下回流反应6小时，后加入醋酸，中和催化剂，过滤，得到硅氧烷封端的苯基硅树脂；

（5）100份硅氧烷封端的苯基硅树脂，加入反应瓶中，抽真空，升温至120摄氏度，待树脂溶解后加入，0.5份钛酸酯，作为催化剂，制备得到常温下为固体的热熔胶，即得到产品。

2.一种硼酸改性有机硅热熔胶的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：

（1）将0.5mol硼酸，2mol苯基三甲氧基硅烷，2mol萘基三甲氧基硅烷，0.1mol KH-560，0.1mol KH-570,加入到反应瓶中，升温至90℃反应4小时预聚合，制备成苯基硅氧烷的预聚体，备用；

（2）将0.5硼酸，1mol二苯基二甲氧基硅烷，加入到另外一个反应瓶中，升温至90℃，反应4小时，预聚合，制备成二苯基硅烷的预聚体，备用；

（3）第一步和第二步反应制备的预聚体，混合均匀，加入甲苯，加入KOH的水溶液，调PH=14，升温至130度，反应4小时，水洗除去催化剂；旋蒸出去甲苯得到固体硼酸改性的苯基树脂；

（4）取第三步硼酸改性的苯基树脂重量份100份和正硅酸乙酯重量份5份，加入氢氧化钾重量份1.5份，在130℃下回流反应4小时，后加入醋酸，中和催化剂，过滤，得到硅氧烷封端的苯基硅树脂；

（5）100份硅氧烷封端的苯基硅树脂，加入反应瓶中，抽真空，升温至120摄氏度，待树脂溶解后加入，0.5份二月桂酸二丁基锡，作为催化剂，制备得到常温下为固体的热熔胶，即得到产品。

3.一种硼酸改性有机硅热熔胶的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：

（1）将0.3mol硼酸，1mol苯基三甲氧基硅烷，2mol萘基三甲氧基硅烷，0.075mol KH-560，0.075mol KH-570,加入到反应瓶中，升温至85℃反应5小时预聚合，制备成苯基硅氧烷的预聚体，备用；

（2）将0.3硼酸，0.5mol二苯基二甲氧基硅烷，加入到另外一个反应瓶中，升温至85℃，反应5小时，预聚合，制备成二苯基硅烷的预聚体，备用；

（3）第一步和第二步反应制备的预聚体，混合均匀，加入甲苯，加入KOH的水溶液，调PH=14，升温至125度，反应5小时，水洗除去催化剂；旋蒸出去甲苯得到固体硼酸改性的苯基树脂；

（4）取第三步硼酸改性的苯基树脂重量份100份和正硅酸乙酯重量份10份，加入氢氧化钠重量份2份，在125℃下回流反应5小时，后加入醋酸，中和催化剂，过滤，得到硅氧烷封端的苯基硅树脂；

（5）100份硅氧烷封端的苯基硅树脂，加入反应瓶中，抽真空，升温至130摄氏度，待树脂溶解后加入，1份二月桂酸二丁基锡作为催化剂，制备得到常温下为固体的热熔胶，即得到产品。