[发明专利]苯酚羟基化催化剂、其制备方法及苯二酚的合成方法有效
申请号: | 201811485904.2 | 申请日: | 2018-12-06 |
公开(公告)号: | CN109499572B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 向柏霖 | 申请(专利权)人: | 怀化学院 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J35/10;C07C39/08;C07C37/60 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 黄晓庆 |
地址: | 418000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯酚 羟基 催化剂 制备 方法 苯二酚 合成 | ||
1.一种苯酚羟基化催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供二氧化硅醇凝胶;
将金属盐醇溶液和所述二氧化硅醇凝胶混合,超临界干燥后得到苯酚羟基化催化剂;
所述金属盐醇溶液中金属盐的质量百分含量为5%~15%;
所述金属盐醇溶液与所述二氧化硅醇凝胶的体积比为1:(5~15)。
2.根据权利要求1所述的苯酚羟基化催化剂的制备方法,其特征在于,所述金属盐醇溶液中金属盐的质量百分含量为8%。
3.根据权利要求1所述的苯酚羟基化催化剂的制备方法,其特征在于,所述金属盐醇溶液与所述二氧化硅醇凝胶的体积比为1:10。
4.根据权利要求1所述的苯酚羟基化催化剂的制备方法,其特征在于,所述金属盐醇溶液中的金属盐为铁盐或铜盐。
5.根据权利要求4所述的苯酚羟基化催化剂的制备方法,其特征在于,所述铁盐为九水硝酸铁或硫酸亚铁;所述铜盐为硝酸铜。
6.根据权利要求1~5任一项所述的苯酚羟基化催化剂的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅醇凝胶由以下方法制备:
将硅源进行水解缩聚反应,得到二氧化硅溶胶;
将所述二氧化硅溶胶静置、老化,得到二氧化硅凝胶;
采用醇溶剂置换所述二氧化硅凝胶中的水,得到所述二氧化硅醇凝胶。
7.一种权利要求1~6任一项所述的苯酚羟基化催化剂的制备方法制得的苯酚羟基化催化剂。
8.一种苯二酚的合成方法,其特征在于,利用权利要求7所述的苯酚羟基化催化剂催化合成苯二酚。
9.根据权利要求8所述的苯二酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将所述苯酚羟基化催化剂、苯酚、氧化剂和水混合反应,反应完后过滤,得到滤液;
将所述滤液用有机溶剂萃取,得到萃取相;
将所述萃取相减压蒸馏,得到邻苯二酚和对苯二酚。
10.根据权利要求9所述的利用苯酚羟基化催化剂催化合成苯二酚的方法,其特征在于,所述苯酚羟基化催化剂、苯酚、氧化剂和水的质量比为:1:(10~30):(200~400):(400~800)。
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