[发明专利]一种连续催化成环反应器

说明书

本发明涉及一种催化成环反应器，属于催化成环反应领域。催化成环反应器包括管路连接的加热装置、反应装置、分离装置和接收装置。反应装置主要为塔式反应器，反应器内部设置有孔径在1微米‑5毫米的催化床层，催化床层的总厚度占到反应器总有效高度的30％‑85％，催化床层的孔道表面负载含有催化活性基团为磺酸基、羧基、酚基的固体催化剂，反应原料蒸汽与催化剂表面接触发生反应，经过反应装置的顶部管道进入分离装置，经过孔径为100纳米‑300纳米的催化分离膜，在分离装置中进行分离，未反应的原料循环流入反应装置中继续汽化参与反应，产品蒸汽冷凝进入产品接收装置中。实现高能火箭燃料的低成本工业化制备。

技术领域

本发明涉及一种用于液体火箭推进剂高能火箭燃料的连续催化成环反应器，属于成环反应领域。

背景技术

高能火箭燃料是以工业原料为基础，通过合成的方法将能量积蓄在分子结构中，在燃烧过程再释放出来的一种高能量单一碳氢化合物。与传统火箭煤油相比，具有比冲高(提高7s以上)、密度大、粘度小等优点。

分子内成环反应是高能火箭燃料制备的一个重要环节。就目前的工艺而言，由于原料分子位阻较大等原因，收率只有不到40％，成为了制约高能火箭燃料合成的瓶颈，造成高能火箭燃料的产量偏低，成本过高，产品纯度低(约50％)，副产物的生成量高于50％，同时，由于采用液体催化剂，催化剂不可回收，废液生成量较大，影响高能火箭燃料的规模化应用。

本发明针对高能火箭燃料分子内成环反应过程特点，有针对性地开发一种用于高能火箭燃料分子内成环连续催化合成反应器，突破高能火箭燃料分子内成环反应操作难，效率低等瓶颈问题，实现高能火箭燃料的低成本工业化制备。

发明内容：

本发明的目的提供一种连续催化成环反应器，以解决现有成环反应过程操作难、效率低等问题。

本发明解决其问题可以通过如下技术方案来达到：

(1)高能火箭燃料分子内成环反应采用塔式反应器，反应原料置于加热釜中，通过加热将液态的反应原料变成气态，原料蒸汽从加热釜进入反应器釜底，与催化床层进行接触反应。

(2)高能火箭燃料分子内成环反应所用的催化剂为固体酸催化剂，采用高分子树脂作为基材，采用聚合方式，制备孔道结构的催化剂床层，反应气体通过催化剂床层孔道实现了根据不同分子大小的自分离结构。将固体酸催化剂固定在固定床上面，实现非均相催化反应，避免催化剂与原料液混合，难以分离，实现催化剂的回收利用，减轻后处理负担。反应器中催化床层的孔道直径为100微米-1毫米，分离膜的孔径直径为100纳米-300纳米，催化剂有效催化活性成分的质量含量约为原料量的1％-30％，催化床层的总厚度占到反应器总有效高度的30％-85％，同时催化床层中不同孔径直径的层厚度各占到总催化床层厚度的1/3，不同床层的孔道直径的分别为1毫米-5毫米，100微米-1毫米，10微米-1微米。通过浸渍的方式，将催化剂活性成分负载于催化床层孔道。

(3)高能火箭燃料分子内成环反应所用的催化剂的活性基团为含有磺酸基、羧基，酚基，有效催化基团的含量为10％-50％，可与反应原料进行高效催化反应。

(4)高能火箭燃料分子内成环连续催化合成方法采用连续进出料系统，塔式反应器顶端蒸出的产物液体经过分离装置，分离装置中部和下部为填充有填料，根据反应液的量和分离装置的尺寸来调节填料量，分离装置顶部安装有厚度为2-3毫米的高分子基材的多孔分离树脂膜，孔径为100纳米-300纳米，实现产品与原料的分离。将产品和未反应完全的原料液进行分离，产品接入产品罐，为反应完全的原料液通过塔底重新进入反应釜进行反应。这个过程中使反应产物不断得到分离，促使反应平衡右移，增大反应转化率。

本发明将有效突破高能火箭燃料分子内成环反应的瓶颈，实现高能火箭燃料的工业化放大生产，有益效果体现在：