[发明专利]一种具有温度响应性能的聚酰亚胺材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201811483725.5 | 申请日: | 2018-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN109608648A | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
| 发明(设计)人: | 刘妙青;王晋鑫;卢建军;费鹏飞;沈国兵 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
| 主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02 |
| 代理公司: | 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 14111 | 代理人: | 戎文华 |
| 地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚酰亚胺 制备 聚酰亚胺材料 温度响应 侧链 原子转移自由基聚合 异丙基丙烯酰胺 大分子引发剂 聚合物材料 温敏聚合物 环境响应 两步反应 溶解性能 脱水环化 酰化反应 酰化试剂 分离膜 智能膜 侧基 二胺 二酐 缩聚 温敏 羟基 合成 制造 | ||
1.一种具有温度响应性能的聚酰亚胺材料,其特征在于:它是以单体二酐和单体二胺为原料单体合成的聚酰亚胺PI为主链,NIPAAm温敏分子为侧链的功能高分子材料。
2.根据权利要求1所述的具有温度响应性能的聚酰亚胺材料,其特征在于:所述单体二酐是4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐、均苯四甲酸酐和4,4’-联苯四甲酸酐中的一种。
3.根据权利要求1所述的具有温度响应性能的聚酰亚胺材料,其特征在于:所述单体二胺是2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)-六氟丙烷)、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)-丙烷和4,4’一二氨基-4-羟基三苯甲烷中的一种。
4.一种用于如权利要求1所述的具有温度响应性能的聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法是按如下步骤进行的:
(1)将二酐和二胺分别溶于有机溶剂中,然后将溶有二酐的溶液缓慢滴加到二胺的溶液中,通氮气保护,边搅拌边反应,反应后得到聚酰胺酸溶液,最后化学亚胺化得到聚酰亚胺;
(2)将聚酰亚胺溶于碱性溶剂,然后缓慢滴加酰化试剂,低温下反应若干小时后移至室温反应,反应结束后过滤洗涤,得到聚酰亚胺基大分子引发剂;
(3)参加反应的大分子引发剂,温敏分子NIPAAm,配位体溶于有机溶剂,通氩气保护,然后迅速向体系中加入催化剂,密封反应体系,除氧,于一定温度下反应12小时以上,反应结束后得到温敏聚合物PI-g-PNIPAAm。
5.根据权利要求4所述的具有温度响应性能的聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂是N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺极性溶剂中的一种。
6.根据权利要求4所述的具有温度响应性能的聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于:所述亚胺化的试剂是吡啶和乙酸酐,其比例是1∶1-1∶3,亚胺化的温度是60℃-110℃,聚酰胺酸的固含量是5wt%-20wt%。
7.根据权利要求4所述的具有温度响应性能的聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于:所述碱性溶剂是吡啶和三乙胺中的一种,其浓度是3wt%-12wt%。
8.根据权利要求4所述的具有温度响应性能的聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于:所述酰化试剂是氯乙酰氯、2-溴异丁酰溴、3-(氯二甲基硅基) 丙基-2-溴异丁酸酯和11-溴-1-十一醇等中的一种,且进行酰卤反应的温度是-5℃-0℃之间。
9.根据权利要求4所述的具有温度响应性能的聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于:所述温敏聚合物的合成溶剂是N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺极性溶剂中的一种;所述温敏聚合物的合成配体是2,2’-联吡啶(2,2’-bpy)、五甲基二亚乙基三胺和三(N,N-二甲基氨基乙基)胺中的一种。
10.根据权利要求4所述的具有温度响应性能的聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于:所述温敏聚合物的合成过程中,大分子引发剂与单体的摩尔比是1∶50-1∶200,大分子引发剂配体与催化剂其摩尔比是 1∶2∶1,催化剂使用卤化亚铜,反应温度是为60℃-120℃。
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