[发明专利]一种沥青基空心球形活性炭的制备方法

权利要求书

1.一种沥青基空心球形活性炭的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、原料制备，将高软化点的煤沥青和低软化点的沥青，按照质量比1:0.5～0.7，在28～100℃下，通过机械搅拌进行均匀混合；

步骤2、喷雾造粒并回收煤沥青，将步骤1所制得的混合原料加入喷雾造粒机中，进行喷雾造粒；

步骤3、煤沥青微球不熔化，将步骤2所制造煤沥青微球粉体置于不熔化炉中，通入臭氧，制得表层不熔化的煤沥青粉体颗粒；

步骤4、在高纯氮气保护下，热解制备碳微球并活化；

步骤5、依次进行酸洗、水洗、过滤、干燥，完成沥青基球形活性炭活化微球的后处理。

2.根据权利要求1所述沥青基空心球形活性炭的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的高软化点沥青的为软化点150～360℃的煤沥青、低软化点沥青为软化点30～60℃的沥青。

3.根据权利要求2所述沥青基空心球形活性炭的制备方法，其特征在于：所述低软化点沥青为煤沥青、天热沥青和石油沥青中的至少一种。

4.根据权利要求1所述沥青基空心球形活性炭的制备方法，其特征在于：步骤2中所述的喷雾造粒，加热原料至100～130℃，以0.1～0.5Mpa的喷雾压力在100～220℃的干燥室进行喷雾造粒，热风温度100～220℃，制得粒径为0.12～2.3mm的煤沥青微球粉体，由于低软化点沥青的挥发造成微球具有一定孔隙，球形度89～97％，收风温度为20～30℃，回收收风装置中低软化点沥青。

5.根据权利要求1所述沥青基空心球形活性炭的制备方法，其特征在于：步骤3中，煤沥青微球不熔化，以0.5～2℃/min的升温速度升温至40～200℃，以0.1～1m³/h的速率通入浓度6～12mg/L的臭氧，保温1h后，冷却至室温，得到表层不熔化的煤沥青微球。

6.根据权利要求1-5所述沥青基空心球形活性炭的制备方法，其特征在于：步骤4中，将表层不熔化的煤沥青微球，在高纯氮气保护下，置于热解炉中，以1～1.5℃/min的升温速度升温至960℃，保温0.51～2.5h，将氮气切换成5～10m³/h流量的水蒸气，并在该温度下反应1.5～3.0h，制得沥青基空心球形活性炭。

7.根据权利要求1-6所述沥青基空心球形活性炭的制备方法，其特征在于：步骤5中，将沥青基空心球形活性炭依次进行酸洗、水洗、过滤、干燥；

所述酸洗的酸为硝酸、硫酸、盐酸的水溶液之一，酸洗1～10h；所述的水洗，水为去离子水，多次水洗后，水洗液不再检测出含有硝酸根、硫酸根和氯离子其中的任何一种即为水洗结束；

所述的干燥，其温度为100～400℃。

8.一种沥青基球形活性炭，其特征在于：使用所述权利要求1-7中的任何一项方法制得。

9.根据权利要求8所述沥青基球形活性炭，其特征在于：沥青基球形活性炭的球径为0.1～2.0mm、球壁厚度0.7～1.0mm、球形度88～97％、密度为0.1～0.3g/cm³、比表层积为1300～1600m²/g、含有大量微孔、中孔和不高于15％的大孔。