[发明专利]一种形貌可控的二氧化硅原位包覆碳化硅核壳结构纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种形貌可控的SiO₂原位包覆SiC核壳结构纳米复合材料的制备方法，其制备方法为：以平均粒径为1.5μm和纯度为99.9％的SiC粉为原料，与一定量的PVA溶液混合搅拌、造粒；将混合了PVA溶液的SiC微粒放入压片机中于10‑40MPa的压力下轴压1‑5min，出模后得到SiC圆片；将上步骤所得的SiC圆片放入透明密封容器中，不添加任何催化剂，仅使用混合气体控制烧结气氛，使用Nd∶YAG激光作为加热源在一定功率密度下进行烧结得到形貌可控的SiO₂原位包覆SiC核壳结构纳米复合材料，所用激光束直径为1‑5mm，功率密度为0.1‑10kW/mm²，扫描速度为120‑600mm/min，烧结时间为1‑60s。本发明优点：合成工艺简单，操作方便，成本低廉，可控性好，产率高。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种形貌可控的二氧化硅原位包覆碳化硅核壳结构纳米复合材料的制备方法。

背景技术

与SiC块状材料相比，SiC纳米线具有更高的能带隙，更高的临界击穿电场和导热系数，更小的介电常数和良好的机械性能。因此，SiC纳米线是制备高频、高功率、低能耗和高温耐受器件的理想材料。SiC纳米线也被认为是合适的短波长发光材料，它在发光和光电器件中的应用也备受关注。SiO₂本身具有优异的机械、化学和电学性质，因此它可用作半导体和集成电路器件中的缓冲层和阻挡绝缘材料。以往的研究表明，SiO₂包覆SiC核壳纳米线具有优异的发光性能，因为它们具有由SiC纳米棒核和SiO₂纳米管壳组成的新结构。研究者发现SiO₂包覆SiC核壳纳米线的发光现象可归因于SiO₂层氧空位的形成和SiC纳米线的尺寸效应。

迄今为止，SiO₂包覆SiC核壳结构纳米材料已经可以采用多种方法制备，如模板生长法、碳热还原法、化学气相反应法、热蒸发和电弧放电法等。但是，大多数这些报道的制备方法都易受到催化剂的影响，制备过程复杂，且需要对所制备材料进行进一步纯化。激光烧结具有非接触、无污染、高能量流动和超快速升降温的特点，有助于节约时间、提高效率、降低成本及提高产品质量。激光烧结技术也减少了高温加热和冷却速率不当造成污染风险的问题。近年来，许多研究者将激光辐照用于制备SiC纳米材料。而采用激光协同气氛烧结技术制备SiO₂包覆SiC核壳结构纳米材料的工艺未见报道。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种形貌可控的二氧化硅原位包覆碳化硅核壳结构纳米复合材料的制备方法。

本发明采用如下技术方案：SiO₂原位生长在SiC表面形成界面紧密结合的核壳结构纳米复合材料，此复合材料可长成纳米纤维状，其直径为10-50nm，长径比大于20:1；此复合材料亦可长成纳米球形颗粒状，其平均粒径为20-70nm，其制备方法步骤如下：

(1)以平均粒径为1.5μm和纯度为99.9％的SiC粉为原料，与一定量的PVA溶液混合搅拌、造粒；

(2)将混合了PVA溶液的SiC微粒放入压片机中于10-40MPa的压力下轴压1-5min，出模后得到SiC圆片；

(3)将步骤(2)所得的SiC圆片放入透明密封容器中，不添加任何催化剂，仅使用混合气体控制烧结气氛，使用Nd∶YAG激光作为加热源在一定功率密度下进行烧结得到形貌可控的SiO₂原位包覆SiC核壳结构纳米复合材料。

优选地，所述步骤(1)中所用PVA溶液的质量浓度为5-15％，PVA与SiC粉末的质量比为1-10％。

优选地，所述步骤(2)中压制所得SiC圆片的直径为2-10mm，圆片厚度在1-5mm。