[发明专利]一种利用异丁烯和甲醇制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法有效
申请号: | 201811479340.1 | 申请日: | 2018-12-05 |
公开(公告)号: | CN109574799B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 陈秉辉;宗子厚;郑进保;张诺伟;吴钊男;王明亮 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07C29/32 | 分类号: | C07C29/32;C07C31/125 |
代理公司: | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人: | 杨玉芳 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 异丁烯 甲醇 制备 甲基 丁烯 方法 | ||
1.一种利用异丁烯和甲醇制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于采用以下步骤:(1)用氮气或惰性气体或两者的混合气吹扫不锈钢高压反应容器,置换反应容器内的空气;(2)将甲醇液体加入上述反应容器中,然后将异丁烯气体通入反应容器中,使反应容器里充满异丁烯气体,再通入高压纯氮气增压,使反应容器压力保持在液化压力0.2~1.2MPa,加压后异丁烯变为液态,与甲醇形成混合液;(3)在固定床中加入催化剂,再将步骤(2)所得异丁烯与甲醇的混合液泵送至固定床中,同时通入含氧气体,固定床反应温度为50~200℃,反应压力为2~12MPa,持续反应2~8h;(4)待反应结束后冷却出料,加入蒸馏器中进行蒸馏,即可得到3-甲基-3-丁烯-1-醇;
所述步骤(3)中催化剂由催化剂A、催化剂B组成,催化剂A和催化剂B的质量比为1:0.5~3;所述催化剂A为铁钼催化剂,所述催化剂B为固体酸催化剂或固体碱催化剂;
所述步骤(3)催化剂由催化剂A、催化剂B混合而成;所述催化剂A铁钼摩尔比为1:5~5:1;所述催化剂B的负载量为15~30wt%;
所述步骤(2)中异丁烯和甲醇的摩尔比为15~25:1~5。
2.根据权利要求1所述制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:步骤(2)中异丁烯和甲醇的摩尔比优选20~22:2~5。
3.根据权利要求1所述制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:步骤(3)中含氧气体可以为氧气和氮气的混合气体,或者氧气与惰性气体的混合气,其中氧气所占比例为30~60%,氧气与异丁烯的摩尔比为1:0.8~1.3。
4.根据权利要求1所述制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:步骤(3)中反应压力优选10MPa,反应温度优选150℃。
5.根据权利要求1所述制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:所述催化剂A铁钼摩尔比优选2:1。
6.根据权利要求1所述制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:所述催化剂B优选磷酸氢二钠,其纯度>98wt%。
7.根据权利要求1所述制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:所述催化剂B为以氧化锰或碱土金属氧化物为活性组分的负载型催化剂,载体为氧化铝、氧化硅、分子筛中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:所述碱土金属氧化物优选氧化镁或氧化钙。
9.根据权利要求1所述制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:所述催化剂B的负载量优选20wt%。
10.根据权利要求6~9所述制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:所述催化剂A、催化剂B的粒径均为20~100目。
11.根据权利要求10所述制备3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法,其特征在于:所述催化剂A、催化剂B的粒径优选40~60目。
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