[发明专利]一种制备糖精的合成方法

说明书

本发明提供一种制备糖精的合成方法，将1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮类化合物与氧化剂进行氧化反应，氧化剂将1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮类化合物的硫醚氧化成硫酰胺，得到邻苯甲酰硫酰胺类化合物。与传统的糖精的生产工艺相比，本发明糖精的合成方法具有工艺简单、成本低，分离高效、污染小等优点，更符合绿色化学。

技术领域

本发明涉及一种化工产品的合成新工艺，具体地，涉及一种制备糖精的合成方法。

背景技术

传统的糖精生产工艺是以苯酐为原料经过酰胺化反应、酯化反应、重氮化反应、置换反应、氯化反应、氨化反应、酸析、中和反应等八步反应制得糖精溶液，将该溶液经过脱色、浓缩、结晶、甩干、干燥后处理制得糖精成品。在传统的糖精生产过程中的氨化反应是以氨水为原料，与氯化反应得到的邻磺酰氯苯甲酸甲酯反应生成邻磺酰苯甲酰亚胺。中国专利CN201310703050.1，它以苯酐为原料经过酰胺化反应、酯化反应、重氮化反应、置换反应、氯化反应、氨化反应、中和反应，得60℃时波美度为25—40Be的糖精钠溶液，经脱色、过滤、浓缩、结晶、甩干、干燥后得糖精钠成品，而其中的氨化反应是以液氨为原料与氯化反应得到的邻磺酰氯苯甲酸甲酯反应，生成邻磺酰氨苯甲酸甲酯。

由上述可见，现有技术不仅生产工艺路线长，生产环节多，生产成本高，而且生产废水中的氨氮排放量高，其中的有机废水、重金属离子废水更难处理。

因此开发新的绿色生产工艺取代传统的生产工艺，有望在降低生产成本的同时减少三废对环境的污染等问题。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种制备糖精的合成方法，采用氧化剂将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物的硫醚氧化成硫酰胺，得到邻苯甲酰硫酰胺类化合物，解决了传统糖精合成的工艺路线长，生产环节多，而且生产废水中的氨氮排放量高等问题。

根据本发明提供一种制备糖精的合成方法，将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物与氧化剂进行氧化反应，所述氧化剂将所述1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物的硫醚氧化成硫酰胺，得到邻苯甲酰硫酰胺类化合物，所述化合物的结构式为：

其中，R取代基为H或C₁-C₈的直链烷基或支链烷基中的任一取代基。

上述1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物的结构式为：

优选地，所述1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物与所述氧化剂的摩尔比为1:0.01～10。

优选地，所述1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物与所述碱的摩尔比为1:0.01～10。

更加优选地，所述1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物与所述碱的摩尔比为1：0.1～2.0。

优选地，所述盐为氯化亚铜、溴化亚铜、钨酸钠、钼酸钠、氧化银、醋酸钯、氯化钯、氯化钌、氧化铈、硝酸铈、硝酸镧或偏钒酸钠中的任意一种或两种以上的混合物。更加优选地，所述盐为氯化钌。

优选地，所述1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物与所述盐的摩尔比为1:0.001～10，更加优选地，所述1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物与所述盐的摩尔比为1：0.01～1.0。

优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶、哌啶、吡咯、DMAP(4-二甲氨基吡啶)、DBU(1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯)或DABCO(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷)中的任意一种或两种以上的混合物。更加优选地，所述碱选用甲醇钠。