[发明专利]一种周期性介孔有机氧化硅材料的绿色制备方法有效
| 申请号: | 201811477466.5 | 申请日: | 2018-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN109516470B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
| 发明(设计)人: | 林枫;孟祥艳;卢胜杰;武利顺;王斌;岳峰 | 申请(专利权)人: | 菏泽学院 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B37/00 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 274015 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 周期性 有机 氧化 材料 绿色 制备 方法 | ||
1.一种周期性介孔有机氧化硅材料的绿色制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)首先将Na2S2O8溶解在水中,搅拌状态下逐滴加入前驱体桥联有机倍半硅氧烷,之后将混合物水解,得到溶液A;
(2)将有机模板剂P123溶于水中,搅拌至完全透明后添加水溶性无机盐,并继续搅拌至溶解,得到溶液B;
(3)将溶液A与溶液B搅拌均匀,超声得到乳白色悬浮液,之后于30~40℃继续搅拌10-20h;
(4)将步骤(3)得到的混合物转移至反应釜中晶化,冷却后过滤、蒸馏水洗涤、室温干燥,得到孔道封闭状态的PMOs白色粉末;
(5)将步骤(4)中得到白色粉末分散于有机溶剂中去除有机模板,于60℃下搅拌回流12h,重复该过程2次,经过滤、室温干燥得到周期性介孔有机氧化硅材料;
所述的步骤(1)中水解过程为:在50~200W、30~40℃条件下超声0.5~1 h;
所述的步骤(3)中超声的条件为:功率为50~200W、温度为30~40℃,时间为0.5 h;
所述的步骤(1)中Na2S2O8与桥联有机倍半硅氧烷的摩尔比为0.043~0.86:1。
2.根据权利要求1所述的绿色制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的桥联有机倍半硅氧烷为1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、1,2-双(三甲基硅氧基)乙烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烯或1,2-双(三乙氧基硅基)苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的绿色制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中有机模板剂P123与水的摩尔比为0.028~0.042:224,水溶性无机盐与桥联有机倍半硅氧烷的摩尔比为1~3:1。
4.根据权利要求1所述的绿色制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中水溶性无机盐为NaCl、KCl、NaF或KF中的一种。
5.根据权利要求1所述的绿色制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中的晶化条件为:晶化温度100℃,晶化时间48 h。
6.采用权利要求1所述的绿色制备方法制备的周期性介孔有机氧化硅材料。
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