[发明专利]一种周期性介孔有机氧化硅材料的绿色制备方法有效

专利信息
申请号: 201811477466.5 申请日: 2018-12-05
公开(公告)号: CN109516470B 公开(公告)日: 2021-11-16
发明(设计)人: 林枫;孟祥艳;卢胜杰;武利顺;王斌;岳峰 申请(专利权)人: 菏泽学院
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04;C01B37/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 274015 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 周期性 有机 氧化 材料 绿色 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种周期性介孔有机氧化硅材料的绿色制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)首先将Na2S2O8溶解在水中,搅拌状态下逐滴加入前驱体桥联有机倍半硅氧烷,之后将混合物水解,得到溶液A;

(2)将有机模板剂P123溶于水中,搅拌至完全透明后添加水溶性无机盐,并继续搅拌至溶解,得到溶液B;

(3)将溶液A与溶液B搅拌均匀,超声得到乳白色悬浮液,之后于30~40℃继续搅拌10-20h;

(4)将步骤(3)得到的混合物转移至反应釜中晶化,冷却后过滤、蒸馏水洗涤、室温干燥,得到孔道封闭状态的PMOs白色粉末;

(5)将步骤(4)中得到白色粉末分散于有机溶剂中去除有机模板,于60℃下搅拌回流12h,重复该过程2次,经过滤、室温干燥得到周期性介孔有机氧化硅材料;

所述的步骤(1)中水解过程为:在50~200W、30~40℃条件下超声0.5~1 h;

所述的步骤(3)中超声的条件为:功率为50~200W、温度为30~40℃,时间为0.5 h;

所述的步骤(1)中Na2S2O8与桥联有机倍半硅氧烷的摩尔比为0.043~0.86:1。

2.根据权利要求1所述的绿色制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的桥联有机倍半硅氧烷为1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、1,2-双(三甲基硅氧基)乙烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烯或1,2-双(三乙氧基硅基)苯中的一种。

3.根据权利要求1所述的绿色制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中有机模板剂P123与水的摩尔比为0.028~0.042:224,水溶性无机盐与桥联有机倍半硅氧烷的摩尔比为1~3:1。

4.根据权利要求1所述的绿色制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中水溶性无机盐为NaCl、KCl、NaF或KF中的一种。

5.根据权利要求1所述的绿色制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中的晶化条件为:晶化温度100℃,晶化时间48 h。

6.采用权利要求1所述的绿色制备方法制备的周期性介孔有机氧化硅材料。

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