[发明专利]一种氧化石墨烯改性微孔分子筛择形催化剂的制备方法有效
申请号: | 201811476856.0 | 申请日: | 2018-12-05 |
公开(公告)号: | CN109569705B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 柳娜;王军;徐瑞诚;薛冰;管啸天;许杰 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J29/70 | 分类号: | B01J29/70;B01J29/40;C07C6/12;C07C15/08 |
代理公司: | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人: | 孙彬 |
地址: | 213164 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 改性 微孔 分子筛 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯改性微孔分子筛择形催化剂的制备方法,其特征在于该方法是按照下述步骤进行的:
(1)将微孔分子筛ZSM-5或MCM-22加入到去离子水中,室温超声分散30min,其中微孔分子筛与去离子水的质量比为1:20-1:50;
(2)将氧化石墨烯加入到去离子水中,室温超声分散30min,其中氧化石墨烯与去离子水的质量比为1:50-1:100;
(3)在超声条件下将步骤(2)所得的混合物逐滴加入到步骤(1)所得的混合物中,每次加入完成后再超声处理30min,其中步骤(2)得到的混合物与步骤(1)得到的混合物质量比为1:10-1:20;
(4)将步骤(3)所得的混合物过滤,将滤饼在80℃下干燥12h,再升温至120℃,并在此温度下保持2h,随后降至室温,即得到所需的氧化石墨烯改性微孔分子筛择形催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性微孔分子筛择形催化剂的制备方法,其特征在于其中所述的氧化石墨烯的制备方法为:
(1)在冰水浴中,将5g鳞片石墨和2.5g硝酸钠与115mL的浓硫酸混合均匀,搅拌中缓慢加入15gKMnO4,保持2℃以下持续反应1h,将其转移至35℃水浴反应30min,逐步加入250mL去离子水,温度升至98℃继续反应1h后,待混合物由棕褐色变成亮黄色;
(2)在步骤(1)得到的混合物中连续加水稀释,并用质量分数30%的H2O2溶液处理;
(3)再将步骤(2)得到的溶液抽滤,用5%HCl溶液洗涤至中性,将滤饼放入烘箱中80℃充分干燥即得氧化石墨;
(4)取0.1g步骤(3)得到的氧化石墨放入50mL去离子水中,在180W,60Hz条件下超声处理1.5h,随后进行抽滤,将滤饼放入真空烘箱中40℃、10Pa下干燥6h,即得所需的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性微孔分子筛择形催化剂的制备方法,其特征在于所述的催化剂可用于甲苯歧化合成对二甲苯过程中。
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