[发明专利]一种氧化石墨烯改性微孔分子筛择形催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811476856.0 申请日: 2018-12-05
公开(公告)号: CN109569705B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 柳娜;王军;徐瑞诚;薛冰;管啸天;许杰 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: B01J29/70 分类号: B01J29/70;B01J29/40;C07C6/12;C07C15/08
代理公司: 常州市科谊专利代理事务所 32225 代理人: 孙彬
地址: 213164 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 改性 微孔 分子筛 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化石墨烯改性微孔分子筛择形催化剂的制备方法,其特征在于该方法是按照下述步骤进行的:

(1)将微孔分子筛ZSM-5或MCM-22加入到去离子水中,室温超声分散30min,其中微孔分子筛与去离子水的质量比为1:20-1:50;

(2)将氧化石墨烯加入到去离子水中,室温超声分散30min,其中氧化石墨烯与去离子水的质量比为1:50-1:100;

(3)在超声条件下将步骤(2)所得的混合物逐滴加入到步骤(1)所得的混合物中,每次加入完成后再超声处理30min,其中步骤(2)得到的混合物与步骤(1)得到的混合物质量比为1:10-1:20;

(4)将步骤(3)所得的混合物过滤,将滤饼在80℃下干燥12h,再升温至120℃,并在此温度下保持2h,随后降至室温,即得到所需的氧化石墨烯改性微孔分子筛择形催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性微孔分子筛择形催化剂的制备方法,其特征在于其中所述的氧化石墨烯的制备方法为:

(1)在冰水浴中,将5g鳞片石墨和2.5g硝酸钠与115mL的浓硫酸混合均匀,搅拌中缓慢加入15gKMnO4,保持2℃以下持续反应1h,将其转移至35℃水浴反应30min,逐步加入250mL去离子水,温度升至98℃继续反应1h后,待混合物由棕褐色变成亮黄色;

(2)在步骤(1)得到的混合物中连续加水稀释,并用质量分数30%的H2O2溶液处理;

(3)再将步骤(2)得到的溶液抽滤,用5%HCl溶液洗涤至中性,将滤饼放入烘箱中80℃充分干燥即得氧化石墨;

(4)取0.1g步骤(3)得到的氧化石墨放入50mL去离子水中,在180W,60Hz条件下超声处理1.5h,随后进行抽滤,将滤饼放入真空烘箱中40℃、10Pa下干燥6h,即得所需的氧化石墨烯。

3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性微孔分子筛择形催化剂的制备方法,其特征在于所述的催化剂可用于甲苯歧化合成对二甲苯过程中。

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