[发明专利]一种以反冲洗铁泥为原料制备纳米级碳包覆磁性四氧化三铁的方法

说明书

一种以反冲洗铁泥为原料制备纳米级碳包覆磁性四氧化三铁的方法，属于水处理废弃物资源化及无机精细化工及工程应用领域。针对目前富含铁元素的地下水为水源的给水处理厂产生的大量废弃铁泥无法资源化利用的问题，提供一种废弃铁泥制备成纳米级碳包覆磁性四氧化三铁的新型方法。该方法以废弃铁泥提供铁源，通过水热法，制备纳米级碳包覆磁性四氧化三铁。

技术领域：

本发明属于水处理废弃物资源化及无机精细化工领域。

背景技术：

近年来，磁性四氧化三铁材料因其特殊的物理化学性质如电学特性及磁性特性等，被广泛应用于水处理、催化、染色、高磁记录及生物传感等领域。纳米级四氧化三铁因其粒径在纳米级别，具有更大的比表面积、更强的催化活性等，引起了众多研究人员的关注，并探索了多种方法制备纳米级磁性四氧化三铁。

磁性四氧化三铁化学性质不太稳定，因此不宜长时间保存；而且由于颗粒表面存在作用力(范德华力及磁力)的影响，易发生颗粒团聚现象。因此，对纳米磁性四氧化三铁颗粒进行表面修饰的研究应运而生。最近，以碳基为外壳包覆的四氧化三铁材料因其较大的比表面积，更加稳定的化学性质而备所关注，众多相关研究人员探索了多种由纯化学药品制备纳米级碳包覆磁性四氧化三铁的方法。

而本发明为一种以反冲洗铁泥为原料制备纳米级碳包覆磁性四氧化三铁的方法。铁超标地下水中含有大量的亚铁，对居民生活和工农业生产造成巨大困扰，以铁超标地下水为水源的水处理厂通过生物净化滤层的方法可以使水体中的亚铁生成稳定的铁氧化物固体(主要成分是不定性的氢氧化铁、结晶差的α-FeOOH和γ-FeOOH)，从而被滤层拦截，水质得到净化，生成的铁氧化物最终随滤池的反冲洗排出。全国众多数量的含铁地下水处理厂每年都产生大量的含铁泥反冲洗水，直接排放会对水体产生严重的污染。而本发明尝试将反冲洗铁氧化物(又称：铁泥)作为铁源合成纳米级碳包覆磁性四氧化三铁，即节约了处理废弃铁泥的成本，又实现了铁泥的资源化再利用。

发明内容：

本发明通过以下技术方案得以实现：

一种纳米级碳包覆磁性四氧化三铁制备方法，其制备过程分成两个步骤：包括(1)铁离子的提纯与浓缩和(2)纳米级碳包覆磁性四氧化三铁的制备；

(1)铁离子的提纯与浓缩：将水厂除铁除锰生物滤池反冲洗废水静置沉淀2-5天，取底部污泥经干燥后待后续使用。将铁泥加入盐酸中，持续搅拌1个小时，静置8-14小时,待固体物质沉淀后，取出上清液，加入NaOH溶液调节pH使溶液中铁离子生成沉淀，固液分离后，再次加入盐酸溶解该沉淀，获得的溶液蒸发浓缩，待后续反应备用。

(2)纳米级碳包覆磁性四氧化三铁的制备：取葡萄糖和尿素溶解于上述制备的铁溶液，磁力搅拌30-60分钟,使溶液无固体物质残余。转移该溶液至聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，旋拧反应釜，密封好釜体。接着把反应釜置入烘箱中，在180-200℃保持12-16小时。使反应釜自然冷却至室温，打开反应釜，取出生成黑色沉淀物，在超声波下分散5min，以蒸馏水冲洗5-7遍，冲洗过程中通过外加磁场进行水和产物的分离。最后把所得产物放进干燥箱内，在50-60℃下干燥4-8小时，便得到纳米级碳包覆磁性四氧化三铁。

进一步，原料来源于水处理厂的废弃铁泥或者其他工业废弃铁氧化物(以三价铁为主)。

进一步，步骤(1)所用的盐酸和NaOH浓度分别为3mol/L和1mol/L。

进一步，所加铁泥与盐酸量可按比例12-15g铁泥：100-120ml盐酸。

进一步，步骤(1)加入NaOH溶液调节pH至3.1-3.7使溶液中绝大部分铁离子生成沉淀。

进一步，步骤(2)水热法反应过程中铁离子、葡萄糖和尿素的物质的量比为：0.009-0.01mol:0.01-0.012mol:0.1-0.12mol。

进一步，步骤(2)干燥温度可选60℃，干燥时间可选5小时。