[发明专利]一种超薄片银及其化学合成方法

说明书

本发明公开了一种超薄片银及其化学合成方法。将有机胺加入非离子表面活性剂水溶液中，然后加入硝酸，得到乳液；将乳液加入硝酸银水溶液中，得到混合液；搅拌下，将混合液滴加入抗坏血酸水溶液中；反应后抽滤；然后对滤饼依次进行水洗、疏水化处理、低温干燥，得到超薄片银。通过限定合成参数可以得到一种厚度小于30nm的超薄片银。该方法合成简单，收率高，重复性好，得到的片银性能优异，适用于低温导电浆料和导电胶领域能明显降低产品电阻改善产品触变性。

技术领域

本发明属于电子导电浆料用导电金属粉体领域，具体涉及一种超薄片银及其化学合成方法。

背景技术

在所有的导电粉体中，银粉同时具有优异的导电性和良好的抗氧化性能。相比金铂的价格银粉要廉价的多，因此银粉在导电浆料应用广泛，是导电银浆中的重要组成部分对浆料的性能起着关键的作用。实际应用中球形银粉和片状银粉应用较多，其他形貌的银粉在特殊场合应用。片状银粉在浆料制备的干膜中颗粒之间相互交叠面面接触比球银浆料干膜中颗粒之间的点点接触更能有效降低电阻，同时片银浆料比球银浆料的抗挠折性能更具有优势，因此在低温印刷银浆和导电胶中片银应用普遍。传统的片银制备方法是先用化学法合成球银，再对球银进行球磨处理得到片银。此方法的缺点是在球磨中容易导致片银之间冷焊，同时球磨工艺不宜控制重复性差，片银表面晶体缺陷多影响粉体性能。还有一些文献提到用有机酸或无机酸作为形貌控制剂合成片银，但是这种方法合成出来片状银粉厚度较厚很难达到30nm以下。

发明内容

本发明的目的是公开一种超薄片银及其化学合成方法，得到的超薄片银厚度小于30nm，此超薄片银合成简单重复性好应用在低温印刷浆料和导电中能有效降低浆料固化后电阻，具有很好的应用性。

本发明采用如下技术方案：

一种超薄片银，所述超薄片银的化学合成方法包括以下步骤：

（1）将有机胺加入非离子表面活性剂水溶液中，然后加入硝酸，得到乳液；

（2）将步骤（1）的乳液加入硝酸银水溶液中，得到混合液；

（3）搅拌下，将步骤（2）的混合液滴加入抗坏血酸水溶液中；反应后抽滤；然后对滤饼依次进行水洗、疏水化处理、低温干燥，得到超薄片银。

上述技术方案中，有机胺、硝酸银的质量比为0.05～0.3∶1，优选0.1～0.2∶1；有机胺、非离子表面活性剂的质量比为0.2～1∶1；硝酸、硝酸银的摩尔比为0.02～0.2∶1，优选0.05～0.08∶1；所述硝酸银水溶液的浓度为12.24g/kg～122.4 g/kg；所述抗坏血酸水溶液的浓度为12.68 g/kg～126.8 g/kg；硝酸银水溶液中水的质量与非离子表面活性剂水溶液中水的质量一样。

上述技术方案中，于80℃下将有机胺加入非离子表面活性剂水溶液中，于30℃下加入硝酸；于0～30℃下，将步骤（2）的混合液滴加入抗坏血酸水溶液中；疏水化处理为用低沸点有机醇溶液超声搅拌处理；所述低沸点有机醇溶液含有脂肪酸，进一步优选的，所述脂肪酸为正辛酸、十二酸、十四酸、十六酸、油酸、硬脂酸中的一种或几种，所述低沸点有机醇溶液中，脂肪酸的质量百分数为0.1～1%。

上述技术方案中，所述有机胺为长链碳原子数不少于8的一元胺，优选为长链碳原子数不少于8的一元脂肪伯胺，进一步优选为油胺、十八胺、十二胺、十四胺、十六胺中的一种或几种；所述非离子表面活性剂的HLB值不小于14，优选为HLB不小于14的脂肪醇聚氧乙烯醚，进一步优选为HLB为14～17的十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚；所述低沸点有机醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。

上述技术方案中，步骤（3）中，滴加的时间为10-60min；反应的时间为10min。

优选的，于10～20℃下，将步骤（2）的混合液滴加入抗坏血酸水溶液中。