[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法

说明书

本发明提供了一种2,4,6‑三甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将均三甲苯和二氧化碳在催化剂作用下进行反应，得到2,4,6‑三甲基苯甲酸；所述催化剂为氯化氢或浓盐酸。本发明提供的制备方法采用氯化氢或浓盐酸代替现有技术中的无水氯化铝，避免了反应过程中需要使用大量无水氯化铝的问题，而且本发明提供的方法制备得到的2,4,6‑三甲基苯甲酸纯度较高，可达98.1％～99.1％。另外，本发明提供的制备方法可连续反应，适合工业大规模生产。

技术领域

本发明涉及化工产品的制备方法，尤其涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法。

背景技术

2,4,6三甲基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于生产染料、杀虫剂、医药和光引发剂的中间体。近年来，随着其应用领域不断增加，2,4,6三甲基苯甲酸的市场潜力也越来越大，工业化制备越来越受到人们的广泛关注。

目前合成2,4,6-三甲基苯甲酸的方法主要为均三甲苯二氧化碳直接羧化法，即以无水氯化铝为催化剂，催化均三甲苯和二氧化碳合成2,4,6-三甲基苯甲酸的方法。但是由上述反应过程中，需要使用大量的无水氯化铝，而且制备得到的2,4,6-三甲基苯甲酸纯度较低，约为92-96％，无法满足人们需求。

发明内容

本发明提供了一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，本发明提供的制备方法以氯化氢或浓盐酸为催化剂，避免了现有技术中以无水氯化铝为催化剂时，需要使用大量无水氯化铝的问题，而且本发明提供的方法得到的2,4,6-三甲基苯甲酸纯度较高，可达98.1％～99.1％。

本申请提供了一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：

将均三甲苯和二氧化碳在催化剂作用下进行反应，得到2,4,6-三甲基苯甲酸；所述催化剂为氯化氢或浓盐酸。

优选的，所述浓盐酸的质量浓度为37％～40％。

优选的，所述催化剂的质量为均三甲苯质量的0.1％～20％。

优选的，所述均三甲苯和二氧化碳的摩尔比为1:0.3～0.5。

优选的，采用向反应器连续注入均三甲苯和二氧化碳的方式进行反应；所述均三甲苯的连续注入流量为50～100mL/min。

优选的，所述反应的温度为20～70℃；所述反应的压力为2～4MPa。

优选的，所述反应的时间为5～25s。

优选的，所述反应后还包括对反应产物的后处理；

当所述催化剂为氯化氢时，所述后处理为：将所述反应产物进行冷却和固液分离，得到2,4,6-三甲基苯甲酸；

当所述催化剂为浓盐酸时，所述后处理为：将所述反应产物依次进行分层、有机层冷却和固液分离，得到2,4,6-三甲基苯甲酸。

本发明提供了一种2,4,6-三甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将均三甲苯和二氧化碳在催化剂作用下进行反应，得到2,4,6-三甲基苯甲酸；所述催化剂为氯化氢或浓盐酸。本发明提供的制备方法中，均三甲苯和二氧化碳在氯化氢或浓盐酸催化剂作用下发生反应，生成2,4,6-三甲基苯甲酸。本发明提供的制备方法采用氯化氢或浓盐酸代替现有技术中的无水氯化铝，避免了反应过程中需要使用大量无水氯化铝的问题，而且本发明提供的方法制备得到的2,4,6-三甲基苯甲酸纯度较高，可达98.1％～99.1％。另外，本发明提供的制备方法可连续反应，适合工业大规模生产。

附图说明

图1为本发明实施例1制备得到的2,4,6-三甲基苯甲酸的核磁谱图；

图2为本发明实施例1制备得到的2,4,6-三甲基苯甲酸的质谱图。

具体实施方式