[发明专利]一种钛酸镧纳米片光催化固氮的应用方法

权利要求书

1.一种钛酸镧纳米片光催化固氮的应用方法，其特征在于：其具体步骤如下：

以下步骤中所用原料成比例增加及减少，均能得到的相同的La₂Ti₂O₇纳米片产物，所得La₂Ti₂O₇纳米片的质量会随原料质量相应增加和减少；

步骤1.La₂Ti₂O₇纳米片的制备

a.用分析天平称取一预定量的Ti(SO₄)₂与预定量的La(NO₃)₃·6H₂O，之后置于烧杯中混合，之后向烧杯中加入预定量的去离子水，使用磁力搅拌将药品完全溶解得到澄澈的溶液；

b.再称取一预定量的NaOH于烧杯中，之后向其中加入预定量的去离子水，使用同样的方法将药品溶解完全,配置成预定量的氢氧化钠溶液；

c.在磁力搅拌的条件下，向Ti(SO₄)₂与La(NO₃)₃的溶液中缓慢滴加预定量的氢氧化钠溶液，使得溶液呈现乳白色；

d.经磁力搅拌一预定时间，转移到聚四氟乙烯内衬中，之后将其装入高压反应釜中，用台虎钳拧紧盖子,放入电热恒温鼓风箱中，反应温度为230℃～250℃，持续24小时；

e.待反应釜随炉冷却后，将其取出，用去离子水进行离心清洗多次后，使用无水乙醇离心清洗至少2遍，之后放入40℃～100℃真空烘箱至其完全干燥，得到白色粉末；

步骤2.La₂Ti₂O₇纳米片中氧空位的调节

f.在氩氢氛围下进行不同温度与不同时间的热处理来制备含有不同浓度氧空位的La₂Ti₂O₇样品；

将上述步骤得到的含有氧空位的La₂Ti₂O₇纳米片，作为光催化固氮方面的应用；为了研究La₂Ti₂O₇样品的光催化固氮固氮能力，我们搭建了一套光催化固氮实验装置；使用高纯氮气作为氮源，以去离子水作为反应环境与氢源，以配有橡胶塞与铁架台的100mL试管作为反应容器，使用300W氙灯作为光源，从试管侧面照光，未照射侧使用锡纸反光，保证反应环境受光均匀；

步骤3.典型测试过程如下：

g.用分析天平称取一预定量的La₂Ti₂O₇样品，与预定量的去离子水加入到反应用试管中，与气瓶连接后塞好橡胶塞，通氮气，流量为0.1L/min，300W氙灯光照；

h.每隔一预定时间抽取预定量的反应溶液，离心后得到上清液备用；

i.取预定量的上清液与配置好的预定量的奈斯勒试剂混合，放入分光光度计中测量吸光度，取铵根离子吸光度最大位置420nm处的吸光度值记录，之后与氨氮标准溶液的吸光度比较，最终得到反应溶液中氨氮的浓度，进而转换为单位时间内光催化固氮效率。

2.根据权利要求1所述的一种钛酸镧纳米片光催化固氮的应用方法，其特征在于：

在步骤1.a.中所述的“预定量”，其取值如下：

Ti(SO₄)₂——0.5g；

La(NO₃)₃·6H₂O—0.866g；

去离子水—20mL。

3.根据权利要求1所述的一种钛酸镧纳米片光催化固氮的应用方法，其特征在于：

在步骤1.b.中所述的“预定量”，其取值如下：

NaOH—1.2g；

去离子水—10mL；

氢氧化钠溶液—10mL的3mol/L。