[发明专利]一种环唑醇的制备方法有效
申请号: | 201811472433.1 | 申请日: | 2018-12-04 |
公开(公告)号: | CN109400542B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 张璞;李明;金玉存;陈超;钟钰;陈明光;王凤云 | 申请(专利权)人: | 淮安国瑞化工有限公司 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 223000 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环唑醇 制备 方法 | ||
1.一种环唑醇的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)2,4’-二氯苯乙酮与1-环丙基卤代乙烷格氏试剂或1-环丙基卤代乙烷有机锌试剂发生亲核加成反应,得到产物1-氯-2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁-2-醇;所述2,4’-二氯苯乙酮与1-环丙基卤代乙烷格氏试剂或1-环丙基卤代乙烷有机锌试剂的摩尔比为1:0.8~3.0;
(2)步骤(1)的产物1-氯-2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁-2-醇与碱反应生成2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙乙基)环氧乙烷,再与1,2,4-三氮唑或1,2,4-三氮唑盐发生开环反应得到环唑醇;所述碱选自甲醇钠、乙醇钠;其反应式如下:
其中,X为氯或溴;M为氢、钠、钾或锂;Y为镁或锌。
2.根据权利要求1所述的环唑醇的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中1,2,4-三氮唑盐为1,2,4-三氮唑钠盐、1,2,4-三氮唑钾盐或1,2,4-三氮唑锂盐。
3.根据权利要求1所述的环唑醇的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中2,4’-二氯苯乙酮与1-环丙基卤代乙烷格氏试剂或1-环丙基卤代乙烷有机锌试剂的摩尔比为1:1.0~1.3。
4.根据权利要求1所述的环唑醇的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)具体反应过程如下:
(a)将计量份的步骤(1)产物与碱溶解于溶剂中,搅拌下反应得到2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙乙基)环氧乙烷;
(b)将1,2,4-三氮唑溶于溶剂中,滴加至步骤(a)中得到的2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙乙基)环氧乙烷溶液中,滴加完毕后回流反应至2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙乙基)环氧乙烷含量小于1%;
(c)反应结束后减压蒸馏脱除溶剂,剩余物料经洗涤、过滤得到环唑醇粗品;精制后得到白色固体环唑醇。
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