[发明专利]一种钴硫化物的制备方法及其产物和应用有效
申请号: | 201811469337.1 | 申请日: | 2018-11-28 |
公开(公告)号: | CN109516505B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 鲁望婷;李旭文;李雯慧;梁思雨;黄颖;孙依妮;魏锋 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00;B01J27/043;C25B1/04 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 房德权 |
地址: | 430056 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化物 制备 方法 及其 产物 应用 | ||
1.一种钴硫化物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)称取钴盐、尿素,溶于水中,搅拌获得混合均匀的溶液;
(2)将所述溶液经过水热反应得到碱式碳酸钴沉淀;
(3)将所述碱式碳酸钴沉淀离心干燥,加入含硫化剂的水溶液中进行低温硫化,得到无定型硫化钴纳米粒子;
其中,所述低温硫化的温度为0~50℃,反应时间为0.01~24h;
所述水热反应的温度为80~100℃,反应时间为6~10h;
所述的步骤(1)中,所述钴盐的浓度为0.05~0.2mol/L,尿素与钴盐的摩尔比为1:1~5:1;
所述的步骤(3)中,所述硫化剂选自硫化钠、硫化铵、硫脲和硫代乙酰胺;所述的硫化剂在水溶液中的浓度为0.1~0.3mol/L。
2.根据权利要求1所述的钴硫化物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,还包括加入原料氟化铵。
3.根据权利要求1所述的钴硫化物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,所述的钴盐选自硝酸钴、醋酸钴、硫酸钴和氯化钴中。
4.根据权利要求2所述的钴硫化物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,氟化铵的浓度≤0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的钴硫化物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,所述低温硫化的温度为0~25℃,反应时间为0.01~6h。
6.根据权利要求2所述的钴硫化物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中加入原料氟化铵时,所述低温硫化的温度为0~25℃,反应时间为14~24h。
7.根据权利要求6所述的钴硫化物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中加入原料氟化铵时,所述低温硫化的温度为0~15℃,反应时间为18~24h。
8.根据权利要求1所述的钴硫化物的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括:在步骤(2)中加入载体,所述的载体选自碳纸、碳布、泡沫镍、泡沫铜、钛网和不锈钢网。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法制得的钴硫化物。
10.如权利要求1-8任一项所述制备方法制得的钴硫化物的应用,其特征在于:所述钴硫化物负载后得到担载型无定型硫化钴纳米材料,用于电化学能源器件的电极材料。
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