[发明专利]一种铜/碳复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201811468255.5 | 申请日: | 2018-12-03 |
公开(公告)号: | CN109317665B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 甘雪萍;赵琪;成金娟;周科朝 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C18/40;C22C9/00;C22C1/05;C22C1/10 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 毛志杰 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种铜/碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对碳材料依次进行除油处理、粗化处理;
(2)将步骤(1)后的碳材料加入反应釜中,然后加入强碳化物形成元素的氧化物,再通入过水氢气,进行反应,得到改性碳材料;
(3)将步骤(2)后的改性碳材料加入镀铜液中,然后再加入还原剂,进行反应,得到复合金属层镀覆的铜/碳复合材料前驱体;
(4)将步骤(3)后的铜/碳复合材料前驱体进行烧结,得到铜/碳复合材料;
所述步骤(2)中,强碳化物形成元素为钨和/或钼,强碳化物形成元素的氧化物为氧化钨和/或氧化钼,氧化钨的粒径为50nm-5μm,氧化钼的粒径为50nm-5μm;强碳化物形成元素的氧化物和碳材料的质量比为1:5-1:20;
所述步骤(2)中,反应的温度为600-800℃,时间为5-20h,反应过程中辅以搅拌,搅拌速率为200-400r/min;
粗化处理包括以下具体操作步骤:将除油后的碳材料加入浓度为10-30%的稀硝酸中,煮沸20-60分钟,再用去离子水清洗至中性,干燥后得到粗化后的碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,镀铜液中含有铜盐,铜盐为硝酸铜、硫酸铜、乙酸铜中的至少一种,铜盐的含量为20-80g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,还原剂为水合肼、甲醛、右旋葡萄糖、酒石酸钾钠、硫酸肼、乙二胺、乙二醛、硼氢化钠、内缩醛、三乙醇胺、丙三醇、鞣酸、米吐尔中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,烧结为真空热压烧结或者放电等离子体烧结;所述真空热压烧结过程中,以10-20℃/min的速度将温度升至800-950℃,真空度≤10-3Pa,压力为20-50MPa,保温时间为3-6h;所述放电等离子体烧结过程中,以50-100℃/min的速度将温度升至700-900℃,真空度≤10Pa,压力为30-50MPa,保温时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,反应在40-80℃水浴条件下进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,除油处理包括以下具体操作步骤:将碳材料加入浓度为0.35-0.65mol/L的NaOH溶液中,煮沸20-30分钟,除去碳材料表面的油脂和污物,再用去离子水清洗至中性。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,碳材料为金刚石粉末、球形石墨、鳞片石墨、碳纳米管或者石墨烯中的至少一种;所述金刚石粉末的粒径范围为10-100μm;所述球形石墨或鳞片石墨的粒径为3-100μm;所述碳纳米管的直径为5-20nm,长度为10-100μm;所述石墨烯的粒径为3-100μm,厚度为20-60nm。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的铜/碳复合材料,其特征在于,所述铜/碳复合材料中包括碳相、碳化物相和铜相,其中碳化物为碳化钨和/或碳化钼,铜相形成了均匀连续的三维网状结构。
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