[发明专利]高品质歧化松香的生产方法

说明书

本发明公开了一种高品质歧化松香的生产方法，包括：S1、将松香在高纯氩气环境下，升温至280‑290℃，保温15‑20分钟；S2、维持氩气环境，将温度以每分钟下降5‑10℃的速度将温度降至180℃以下，缓慢加入壳聚糖负载席夫碱氯化钯的醇溶液；S3、按照每分钟10℃的速度进行缓慢升温，升温至280‑290℃时，加压至5个大气压，搅拌，反应1‑2h；S4、缓慢降温至160‑180℃，产品为液态时，过滤除去催化剂，得到高品质歧化松香；本发明采用壳聚糖负载席夫碱氯化钯为催化剂降低了钯催化剂的使用量，加入乙酸降低了反应的反应时间，采用阶梯式升温降温得到的歧化松香颜色浅，酸度含量高。

技术领域

本发明涉及歧化松香制备领域。更具体地说，本发明涉及高品质歧化松香的生产方法。

背景技术

歧化松香是松香的深加工产品之一，有着极为广泛的应用，歧化松香用的最多的是作为生产丁苯橡胶的乳化剂，其主要成分脱氢枞酸可以被支撑脱氢枞酸金属皂而成为乳化机，与原来的脂肪皂相比有明显优势，因此歧化松香中脱氢枞酸的含量越高越好。松香中含有丰富的枞酸，枞酸为一个带有共轭双键的不定稳定结构，因此容易氧化变质。现有技术中歧化松香就是是通过松香中的枞酸在催化剂作用下自身发生歧化反应得到的，不仅解决了松香不易保存的问题，还发现扩宽了松香的应用范围。在松香的歧化反应中，常用的催化剂为贵金属钯，其中以钯碳最为常见，现有技术中钯碳的加入量一般为0.15％，因此不适合大规模工业化生产，由于钯碳粉末很细小后处理也不方便容易处理不干净导致产品色相不佳偏黑。

在歧化反应中如果反应温度控制不好容易导致副反应增多，产品的品质和色相都会下降，即使保证了产率也得不到好的结果。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种高品质歧化松香的生产方法，其采用壳聚糖负载席夫碱氯化钯为催化剂有效降低了钯催化剂的使用量，加入乙酸降低了反应的反应时间，避免了枞酸在反应时发生氧化副反应导致产率降低的问题，采用阶梯式升温降温避免了因温度改变过大导致的氧化副产物生成，得到的歧化松香颜色浅，酸度含量高。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高品质歧化松香的生产方法，包括以下步骤：

S1、将松香在高纯氩气环境下，升温至280-290℃，保温15-20分钟；

S2、维持氩气环境，将温度以每分钟下降5-10℃的速度将温度降至180℃以下，缓慢加入壳聚糖负载席夫碱氯化钯的醇溶液；

S3、按照每分钟10℃的速度进行缓慢升温，升温至280-290℃时，加压至5个大气压，搅拌，反应1-2h；

S4、缓慢降温至160-180℃，产品为液态时，过滤除去催化剂，得到高品质歧化松香；

其中，醇溶液中还包括催化剂的复配物乙酸。

优选的是，所述S2中松香、催化剂、复配物的重量份比为10000：1-3：10。

优选的是，S1中的松香在保温时需要以转速为250-400r/min的转速搅拌。

优选的是，S3中升温的具体温度为280℃，反应时间为1h。

优选的是，S2中的醇溶液的制备方法为，将重量份计的氯化钯1份和无水乙醇500份混合均匀，搅拌，缓慢加入3份乙酸，振荡均匀，混合醇溶液需在2h内使用。

优选的是，壳聚糖负载席夫碱氯化钯的制备方法如下：

S1、取2重量份的壳聚糖，用130份的1.5％的乙酸溶液溶解，搅拌加1mol/L的NaOH溶液调节pH值至13，抽滤，水洗，醇洗至pH为8时停止，烘干得白色固体粉末；