[发明专利]矢车菊素半乳糖苷中间体的合成方法及由其制备矢车菊素半乳糖苷的方法在审
| 申请号： | 201811465734.1 | 申请日： | 2018-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN109369746A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 唐地源;孟庆文;孔令华;王武宝;孙方刚;宋长啸;王凯;郗遵波;胡廷峰 | 申请（专利权）人： | 济南圣泉倍进陶瓷过滤器有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/26 | 分类号： | C07H15/26;C07H1/00;C07H17/065;C12P19/58 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 250204 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 半乳糖 合成 制备 半乳糖衍生物 苯并二氧戊环 第二催化剂 第一催化剂 反应条件 合成步骤 二苯基 乙酰基 乙酮 羟基 生产成本 节约 | ||
1.一种矢车菊素半乳糖苷中间体的合成方法，其特征在于，所述合成方法为：将半乳糖与第一催化剂混合，然后加入1-(2,2-二苯基-1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-羟基乙酮和第二催化剂进行反应，得到矢车菊素半乳糖苷中间体；
其中，矢车菊素半乳糖苷中间体具有如式I所示结构：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述第一催化剂为三嗪类衍生物，包括2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪、2-氯-4,6-二乙氧基-1,3,5-三嗪或2-氯-4-甲氧基-6-乙氧基-1,3,5-三嗪中的任意一种或至少两种的组合，优选2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述半乳糖和第一催化剂的质量比为1:(1-1.3)，优选1:1.2。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的合成方法，其特征在于，所述半乳糖与1-(2,2-二苯基-1,3-苯并二氧戊环-5-基)-2-羟基乙酮的质量比为1:(2-2.3)，优选1:2。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的合成方法，其特征在于，所述第二催化剂为葡聚糖酶；
优选地，所述第二催化剂的用量为所述半乳糖质量的1-2％。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的合成方法，其特征在于，所述混合为搅拌混合，所述混合的时间为2-3h；
优选地，所述混合的温度为室温；
优选地，所述混合在水中进行；
优选地，所述水的添加量与所述半乳糖的质量比为(1-1.2):1。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的合成方法，其特征在于，所述反应的时间为0.5-1h。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法还包括在反应结束后，进行反沉淀、过滤，得到所述矢车菊素半乳糖苷中间体；
优选地，所述反沉淀用的溶剂为乙腈、四氢呋喃、二氧六环或丙酮中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述二氧六环的用量为所述半乳糖的2倍；
优选地，所述溶解的时间为2-2.5h。
9.一种矢车菊素半乳糖苷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括权利要求1-8中的任一项所述的合成方法；
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)利用权利要求1-8中的任一项所述的合成方法合成矢车菊素半乳糖苷中间体；
(2)中间体与6-羟基苯甲醛-2,4-二乙酸酯反应，得到所述矢车菊素半乳糖苷。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述中间体与6-羟基苯甲醛-2,4-二乙酸酯的质量比为(2.3-2.5):1；
优选地，所述反应的温度为20-30℃，时间为12-18h；
优选地，所述反应的溶剂为乙腈、四氢呋喃、二氧六环或丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
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