[发明专利]一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的方法

说明书

本发明公开了一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的方法，它包括以下步骤：（1）.色谱条件与系统适应性试验：色谱柱：KromasiL ODS‑1柱；流动相：乙腈混合溶液，检测波长：260nm，理论板数按士的宁的峰计为5000，进样量10µL，（2）.对照品溶液的制备：精密称取士的宁对照品适量，加0.25mg•mL‑1二氯甲烷制成的溶液，摇匀，即得。有益效果在于：本发明对胃尔宁片中士的宁含量测定方法进行了研究，选择反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量，测定过程的稳定性好、测定数据的准确性高、数据重现性好。

技术领域

本发明涉及士的宁含量测定方法技术领域，本发明涉及一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的方法。

背景技术

胃尔宁片是国药集团新疆制药有限公司的产品，是1996年卫生部批准的三类新药，由党参、天花粉、厚朴、法半夏、海螵蛸、木香、马钱子粉等中药饮片加工制成，质量标准为卫生部药品标准（试行）WS-370（Z-055）96，在胃尔宁片的试行标准中，胃尔宁片含量测定的方法采用正相HPLC的方法，样品的重现性不理想，不同厂家来源的色谱柱适用性差，测量数据的稳定性和准确性不高。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的方法。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的方法，它包括以下步骤：

（1）.色谱条件与系统适应性试验：色谱柱：KromasiL ODS-1柱；流动相：乙腈混合溶液，检测波长：260nm，理论板数按士的宁的峰计为5000，进样量10µL；

（2）.对照品溶液的制备：精密称取士的宁对照品适量，加0.25mg·mL^-1二氯甲烷制成的溶液，摇匀，即得；

（3）.供试品溶液的制备：取胃尔宁20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取0.5g，加入二氯甲烷-浓氨试液50mL，超声处理，分取二氯甲烷层，加无水硫酸钠脱水，置水浴上浓缩至近干，加甲醇适量溶解并转移至2mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45µm微孔滤膜过滤，取滤液即得；

（4）.阴性对照溶液的制备：除马钱子粉外，其他各药按胃尔宁片的处方投料，制得不含马钱子的阴性对照样品，精密称定，研细，精密称取0.5g，加入二氯甲烷-浓氨试液50mL，超声处理，分取二氯甲烷层，加无水硫酸钠脱水，置水浴上浓缩至近干，加甲醇适量溶解并转移至2mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45µm微孔滤膜过滤，取滤液即得；

（5）.线性关系分析：分别精密吸取对照品溶液1，2，3，4，5，6各7mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，制成系列浓度的对照品溶液，按规定方法测定，以测定峰面积积分值为纵坐标，对照品的量为横坐标，绘制标准曲线，确定士的宁的含量范围，绘制峰面积与进样量的线性关系；

（6）.精密度试验：精密吸取上述对照品溶液，重复进样5次，记录各次峰面积；

（7）.重复性试验：取同一样品5份，分别按样品溶液制备方法制备，分别进样，测定士的宁得含量，取测量结果的平均值；

（8）.稳定性试验：按上述色谱条件，每隔2h以对照品溶液进样，共测定5次，记录各次峰面积；

（9）.回收率：精密称取已知含量的同批样品5份，每份约0.25g，置100mL锥形瓶中，精密加入20µg·mL^-1士的宁对照品溶液1mL，按供试品制备方法制得溶液，按步骤（1）中的色谱条件，测定士的宁得含量，计算回收率；