[发明专利]一种阳极氧化膜的氧化石墨烯/溶胶凝胶封闭工艺

权利要求书

1.一种阳极氧化膜的氧化石墨烯/溶胶凝胶封闭工艺，其特征在于，在氧化石墨烯/溶胶凝胶封闭过程中，不但氧化膜的孔被溶胶凝胶填充，而且在氧化膜表面形成了一层大约1μm的氧化石墨烯/溶胶凝胶膜，封闭后氧化膜的耐蚀性明显提高，所述工艺具体制备步骤如下：

(1)在不同电压下，对铝及铝合金试样进行阳极氧化处理；

(2)根据改良的Hummers法制备氧化石墨烯；

(3)将特定体积比的无水乙醇、GPTMS及氧化石墨烯悬浊液混合获得Si溶胶，将特定体积比的无水乙醇、TPOZ及乙酰乙酸乙酯混合获得Zr溶胶，之后将Zr溶胶倒入Si溶胶中制得氧化石墨烯/Si-Zr溶胶液；

(4)通过浸涂法对阳极氧化试样进行氧化石墨烯/溶胶凝胶封闭。

2.所述的阳极氧化膜的氧化石墨烯/溶胶凝胶封闭工艺，其中，所述步骤(1)中，阳极氧化电压为12-20V，阳极氧化后，将试样在室温下浸入2-10wt.％磷酸溶液中扩孔30-120min。

3.所述的阳极氧化膜的氧化石墨烯/溶胶凝胶封闭工艺，其中，所述步骤(2)中，需将制得的棕色氧化石墨烯薄片超声分散于去离子水中，获得稳定的氧化石墨烯悬浊液。

4.所述的阳极氧化膜的氧化石墨烯/溶胶凝胶封闭工艺，其中，所述步骤(3)中，将体积比为28:21:13的无水乙醇、GPTMS及氧化石墨烯悬浊液混合并搅拌1h制得Si溶胶液，将体积比为22:19:13的无水乙醇、TPOZ及乙酰乙酸乙酯混合并搅拌1h制得Zr溶胶液；然后在缓慢的搅拌下将Zr溶胶倒入Si溶胶中，充分搅拌2h后得到氧化石墨烯/Si-Zr溶胶液；最终氧化石墨烯在溶胶液中的浓度为0.05-1mg·mL^-1。

5.所述的阳极氧化膜的氧化石墨烯/溶胶凝胶封闭工艺，其中，所述步骤(4)中，室温下，通过拉拔涂膜机将试样浸入氧化石墨烯/Si-Zr溶胶液中，浸泡2-10min，然后以80-100mm·min^-1的提速将试样取出，固化10-20min；该过程重复进行三次。然后将试样放入80-120℃的电热鼓风干燥箱中进行固化干燥1-5h。