[发明专利]一种超级电容器用电极及其制备方法有效
| 申请号: | 201811460510.1 | 申请日: | 2018-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN109545580B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
| 发明(设计)人: | 韩德军 | 申请(专利权)人: | 怀远县翰邦科技咨询有限公司 |
| 主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/26;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46 |
| 代理公司: | 蚌埠幺四零二知识产权代理事务所(普通合伙) 34156 | 代理人: | 尹杰 |
| 地址: | 233400 安徽省蚌埠*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超级 电容 器用 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种超级电容器用电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
Ⅰ多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O的制备:氯化钼、氯化铑、硝酸铜、氯化铕加入到装有醇溶剂的烧杯中,搅拌1-2h后,再缓慢加入螯合剂和模板剂,混合均匀,得到混合液,然后将得到的混合液置于带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,在190-210℃温度条件下反应20-25h,反应结束后将反应釜冷却至室温,将反应产物离心分离出沉淀,用水和乙醇分别反复洗涤、抽滤,在110℃温度下干燥18-24h,最后置于马弗炉中,以5℃/min升温速率升温至550℃后,焙烧5-7h,获得多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O;
Ⅱ二茂铁乙炔表面修饰多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O:将二茂铁乙炔加入甲苯中,再向其中加入3-巯丙基三乙氧基硅烷、催化剂,在80-90℃下搅拌反应6-8小时,再加入多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O,继续恒温搅拌4-6小时,后离心、用水洗3-5次,再用乙醇洗3-5次,置于真空干燥箱中85-95℃下烘至恒重,得到二茂铁乙炔表面修饰多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O;
Ⅲ氰基改性富勒烯的制备:将氨基改性富勒烯分散于乙醇中,再向其中加入环氧氯丙烷和碱性催化剂,在40-60℃下搅拌反应6-8小时,后再加入氨基-6-(N-甲氧基-N-甲基氨基)-3,4,5-吡啶三甲腈,升温至80-90℃,再搅拌反应8-10小时,后离心,用水洗3-5次,再离心,最后置于真空干燥箱中90-100℃下烘至恒重,得到氰基改性富勒烯;
Ⅳ二茂铁改性氰基富勒烯:将经过步骤Ⅲ制备得到氰基改性富勒烯分散于乙醇中,再向其中加入1,1'-二溴二茂铁,在40-60℃下搅拌反应4-6小时,后旋蒸除去乙醇,并用甲苯洗3-5次,最后置于真空干燥箱中110-120℃下烘至恒重,得到二茂铁改性氰基富勒烯;
Ⅴ电极的制备:将经过步骤Ⅱ制备得到的二茂铁乙炔表面修饰多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O、经过步骤Ⅳ制备得到的二茂铁改性氰基富勒烯混合均匀,得到电极材料,再按质量比10:3:2:10的比例分别称取电极材料、乙炔黑、PTFE乳液、乙醇,混合,超声1小时使其形成均匀的浆料;接着将浆料转移至辊压机上制成薄片,取适量置于1cm×1cm集流体上,在10MPa压力下压制成电极;最后将该电极放入真空烘箱,在80-100℃下烘干至恒重。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用电极的制备方法,其特征在于,步骤Ⅰ中所述氯化钼、氯化铑、硝酸铜、氯化铕、醇溶剂、螯合剂、模板剂的质量比为1:2:3:1:(30-40):(1-2):(2-3)。
3.根据权利要求1所述的一种超级电容器用电极的制备方法,其特征在于,所述醇溶剂选自乙二醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种;所述模板剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和乙二胺四乙酸中的一种或几种;所述螯合剂选自柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、苹果酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种超级电容器用电极的制备方法,其特征在于,步骤Ⅱ中所述二茂铁乙炔、甲苯、3-巯丙基三乙氧基硅烷、催化剂、多孔Mo-Rh-Cu-Eu-O的质量比为1:(7-10):1.14:(0.3-0.6):(3-6)。
5.根据权利要求1所述的一种超级电容器用电极的制备方法,其特征在于,步骤Ⅱ中所述催化剂选自正丙胺、二乙基胺、二甲基苯基磷、四丁基溴化铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种超级电容器用电极的制备方法,其特征在于,步骤Ⅲ中所述氨基改性富勒烯、乙醇、环氧氯丙烷、碱性催化剂、氨基-6-(N-甲氧基-N-甲基氨基)-3,4,5-吡啶三甲腈的质量比为(3-5):(15-20):1:(1-1.5):2.5;所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种超级电容器用电极的制备方法,其特征在于,步骤Ⅳ中所述氰基改性富勒烯、乙醇、1,1'-二溴二茂铁的质量比为(3-5):(15-20):1。
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