[发明专利]DAC制备法从南山茶中提取木脂素的方法

说明书

本发明提供了一种DAC制备法从南山茶中提取木脂素的方法。所述方法包括：将茶饼用乙醇水溶液浸提得到提取液；减压蒸馏得到浓缩液，用乙酸乙酯萃取浓缩液得到萃取液，减压蒸馏得到萃取浓缩液；将硅胶加入进行拌样，然后烘干得到处理样品；以硅胶作为填料干法上样，使用二氯甲烷‑甲醇体系进行梯度洗脱，收集含有目标化合物的多组分流份段；用C18色谱柱、甲醇水溶液作为流动相进行恒定洗脱，收集含有目标化合物的粗流份段；用C18色谱柱、0‑40min用45‑50％甲醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱，收集含有目标化合物的流份段浓缩冻干。本申请提供的方法首次从山茶属植物中有效提取出目标化合物，有利于南山茶的深度开发利用。

技术领域

本发明涉及化合物提取领域，具体而言，涉及一种DAC制备法从南山茶中提取木脂素的方法。

背景技术

南山茶又名广宁红花油茶(Camellia semiserrata Chi.)，属于山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia L.)植物，多年生乔木或灌木。南山茶主要分布在我国的广西东南部以及广东西部，它是油茶的一种重要栽培物种。经研究比较各类油茶发现，南山茶中的化学成分相对比较丰富。

木脂素是一类由苯丙素双分子聚合而成的天然成分，组成木脂素的单体有四种：桂皮酸(偶有桂皮醛)、桂皮醇、丙烯苯、烯丙苯。木脂素存在于植物中，属于一种植物雌激素，具有清除体内自由基，抗氧化，抗肿瘤的作用。亚麻籽及芝麻中木脂素的含量较高，谷物类食物(如黑麦，小麦，燕麦，大麦等)，大豆和十字花科植物(如西兰花)和一些水果(如草莓)中也含木脂素。木脂素能结合雌激素受体，并干扰癌促效应。因此，可能对乳腺癌，前列腺癌和结肠癌等有防治作用。

现有技术中也有对南山茶进行研究的，但是研究范围有限，方法和效果有一定的局限性。

对南山茶中有效成分的研究，分析南山茶中的有效活性物质，并将木脂素类化合物从中分离提取出来并得到纯度较高的产品，对于南山茶的深度应用以及抗肿瘤事业的发展具有重要的科技和经济价值。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种DAC制备法从南山茶中提取木脂素的方法，所述方法能够快速有效的从南山茶中提取出纯度很高的目标化合物。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种DAC制备法从南山茶中提取木脂素的方法，所述方法包括以下步骤:

A.浸提：将南山茶的茶饼用乙醇水溶液浸提，得到提取液；

B.浓缩萃取：将所述提取液减压蒸馏至无醇得到浓缩液，用乙酸乙酯萃取所述浓缩液，得到萃取液，将所述萃取液减压蒸馏至粘稠状，得到萃取浓缩液；

C.柱层析：以少量多次的方式将硅胶加入所述萃取浓缩液，进行拌样，然后烘干，得到处理样品；以硅胶作为填料，干法上样进行柱层析，使用二氯甲烷-甲醇体系进行梯度洗脱，分段收集洗脱液，经色谱分析，收集含有目标化合物的多组分流份段；

D.DAC液相制备：使用C18色谱柱Z1、甲醇水溶液作为流动相，对所述多组分流份段进行恒定洗脱，分段收集洗脱液，经色谱分析，收集含有所述目标化合物的粗流份段；

E.液相半制备：使用C18色谱柱Z2、0-40min用45-50％甲醇水溶液作为流动相，对所述粗流份段进行梯度洗脱，收集含有所述目标化合物的流份段，浓缩冻干得到所述目标化合物，所述目标化合物的结构式为：

该方法通过浸提-浓缩-萃取-柱层析-DAC制备-液相半制备的程序，有效地将目标化合物进行分离提取，提取得率为180mg/kg以上，纯度高达98.5％以上。DAC(动态轴向压缩)制备的应用，有效地将目标化合物与其他成分进行分段，提高制备纯度和分离提取效率。