[发明专利]一种基于SAPO-34混合基质膜的制备方法及应用有效
申请号: | 201811458974.9 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN111249917B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 杨维慎;姚瑞;彭媛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D53/22;B01D61/36 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 sapo 34 混合 基质 制备 方法 应用 | ||
1.一种混合基质膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)SAPO-34纳米片的制备:将磷源、铝源、硅源、模板剂和水在-20~100℃下按一定比例均匀混合,然后在5~150℃下老化0.5~96h,得到SAPO-34纳米片合成液,将所述合成液转移至反应釜,在100~200℃下晶化反应0.5~2h,晶化反应完成后离心洗涤,得到SAPO-34纳米片,然后分散在溶剂中,得到纳米片分散液;
(2)SAPO-34纳米片在载体上的负载:将载体与所述纳米片分散液接触,在一定气氛下于150-800℃下热处理0.5-20h,得到纳米片@载体结合物;
(3)聚合物在溶剂中的分散:将聚合物和偶联剂均匀分散到有机溶剂中,得到聚合物分散液;
(4)SAPO-34的混合基质膜的制备:将步骤(2)得到的所述纳米片@载体结合物与聚合物分散液接触,得到所述混合基质膜;
步骤(1)所述的磷源为磷酸;铝源为仲丁醇铝、异丙醇铝、氢氧化铝、氧化铝、硝酸铝、硫酸铝和铝酸钠中的至少一种;所述硅源为无定型二氧化硅、硅溶胶、硅胶、四乙氧基硅烷、硅藻土和水玻璃中的至少一种;所述模板剂为四甲基铵、四乙基铵、三乙基甲基铵,四丙铵、四丁铵的氢氧化物或氯化物中的至少一种;其中,所述Si源:Al源=0.1-10,P源:Al源=0.5-20,模板剂:铝源=0.5-20,水:铝源=30-1000;
步骤(1)所述晶化反应加热方式为微波加热;
步骤(1)所述纳米片分散液的浓度为2mg~10g/100mL;
步骤(2)中,所述载体与纳米片接触的方法为L-B法、L-S法、刮涂法、旋涂法、热滴加法、真空抽滤法、提拉法或浸渍法中的一种;
步骤(3)所述的聚合物为聚硫化物、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚二甲基硅氧烷、聚三甲基硅丙炔、聚偏氟乙烯、嵌段共聚醚胺中的至少一种;
步骤(3)所述的偶联剂为硅烷类偶联剂;
步骤(3)所述聚合物、偶联剂和有机溶剂的质量比为:2~20:1:100~2000;
步骤(4)中,所述纳米片@载体结合物与聚合物分散液接触的方法为L-B法、L-S法、刮涂法、旋涂法、滴加法、真空抽滤法、提拉法或浸渍法中的一种。
2.根据权利要求1所述的混合基质膜的制备方法,其特征在于,对步骤(1)所述的SAPO-34纳米片修饰后分散于溶剂中,所述修饰为将SAPO-34纳米片置于质量浓度为0.1-50%的修饰物溶液中浸泡0.5-24h;所述修饰物为盐酸,硫酸,氢氧化钠,C1-C8的醇类,硅烷类偶联剂,有机胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的混合基质膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述纳米片分散液的溶剂为水、C1-C8的醇及其衍生物中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的混合基质膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述纳米片分散液的溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、正丁醇,异丁醇、仲丁醇或叔丁醇。
5.根据权利要求1所述的混合基质膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的载体多孔载体;所述多孔载体为修饰或未修饰过的氧化硅、α-氧化铝、γ-氧化铝、二氧化钛、不锈钢网、聚丙烯、聚砜、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚醚砜或聚丙烯腈中的一种;所述多孔载体孔径大小为5nm-1μm;所述修饰为将多孔载体置于质量浓度为0.1-50%的修饰物溶液中浸泡0.5-24h;所述修饰物为盐酸、硫酸、氢氧化钠C1-C4醇类、硅烷类偶联剂或有机胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的混合基质膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述载体与纳米片接触的操作温度为-20~250℃。
7.根据权利要求1所述的混合基质膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述热处理的温度为150-400℃;热处理时间为2-10h;热处理气氛为空气、氧气、氮气、氨气中的一种。
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