[发明专利]磷氮型无卤膨胀阻燃剂的表面改性方法及其应用

说明书

本发明提供一种磷氮型无卤膨胀阻燃剂的表面改性方法及其应用。磷氮型无卤膨胀阻燃剂的表面改性方法包括一次改性和二次改性。一次改性采用氟硅偶联剂对磷氮型无卤膨胀阻燃剂进行一次改性以提高磷氮型无卤膨胀阻燃剂的疏水性。二次改性采用氟碳表面活性剂对磷氮型无卤膨胀阻燃剂进行二次改性以提高磷氮型无卤膨胀阻燃剂在聚烯烃中的分散性。本发明提供的磷氮型无卤膨胀阻燃剂的表面改性方法在提高疏水性同时改善其在聚烯烃中相容性，又提升了机械性能与耐候性，同时简化了工艺。

技术领域

本发明涉及阻燃剂的技术领域，尤其是一种磷氮型无卤膨胀阻燃剂的表面 改性方法及其应用。

背景技术

高分子材料在现代生产、生活中得到了广泛应用，与金属材料和无机非金 属材料相比，高分子材料有着独特的性质和优良的加工性能。然而这些材料大 多都是一些可燃材料，并且他们燃烧以后会释放出有毒气体，所以在加工与使 用过程中存在着诸多的安全隐患。为了降低这些材料的可燃性，在加工过程中 通常采用添加阻燃剂的方法。

磷氮系膨胀型阻燃剂属于磷氮协效阻燃剂，是膨胀型阻燃剂中品种最多、 应用最广的一类。磷氮系膨胀型阻燃剂的主要成分为磷氮，因为磷氮之间具有 协同作用，具有较好的阻燃效果。同时，该类阻燃剂具有低烟、低毒、有毒气 体产生量少等优点，被认为是今后阻燃剂发展的重要方向之一。

但是，磷氮系膨胀型阻燃剂存在易吸湿、易水解的问题，特别是在高温高 湿条件下极易迁移析出，另外与聚烯烃等非极性材料相容性上也不佳，在挤出 时螺杆转速受到限制，影响生产效率。目前通过树脂和硅烷偶联剂包覆来表面 改性从而提高阻燃剂本身的耐水性和与聚合物的相容性的处理方法。但是，该 处理方法需要在溶剂中进行，并且需要过滤、干燥及回收溶剂等工序，十分复 杂，同时由于使用大量的有机溶剂存在环保问题和较大的安全隐患。其次，现 有技术中采用树脂来表面包覆，但是用来包覆的树脂都是热固性，磷氮型无卤 膨胀阻燃剂应用的聚烯烃是热塑性高分子材料，相容性存在差异。

发明内容

本发明的目的是提供能解决磷氮型无卤膨胀型阻燃剂的易吸湿、耐水性差、 在聚烯烃等聚合物中相容性差、在高温高湿下易迁移和析出的问题的磷氮型无 卤膨胀阻燃剂的表面改性方法及其应用。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种磷氮型无卤膨胀阻燃剂的表面改 性方法(以下简称改性方法)，用于制得表面改性阻燃剂，改性方法包括采用含 氟助剂对磷氮型无卤膨胀阻燃剂进行双重表面改性以提高磷氮型无卤膨胀阻燃 剂的疏水性和在聚烯烃中的分散性。

可选的，含氟助剂包括氟硅偶联剂和氟碳表面活性剂，双重表面改性包括 一次改性和二次改性，表面改性方法在表面处理机中进行，表面改性方法包括 一次改性和二次改性。一次改性采用氟硅偶联剂对磷氮型无卤膨胀阻燃剂进行 一次改性以提高磷氮型无卤膨胀阻燃剂的疏水性。二次改性采用氟碳表面活性 剂对磷氮型无卤膨胀阻燃剂进行二次改性以提高磷氮型无卤膨胀阻燃剂在聚烯 烃中的分散性。

可选的，表面改性方法包括预热、一次改性及二次改性。预热：将磷氮型 无卤膨胀阻燃剂预热到60℃～80℃，将氟硅偶联剂和氟碳表面活性剂预热到50℃ ～70℃；一次改性：将预热的磷氮型无卤膨胀阻燃剂连续输送到表面处理机的高 速分散腔内，将预热的氟硅偶联剂的丙酮水溶液用高压喷雾方式喷洒到高速分 散腔内，使氟硅偶联剂与磷氮型无卤膨胀阻燃剂均匀接触，处理量为0.1

wt.％～0.5wt.％，表面处理机内温控制在150℃～200℃，处理时间1分钟～3分钟； 二次改性：将一次处理的磷氮型无卤膨胀阻燃剂连续输送到处理机的高速分散 腔，同时预热的氟碳表面活性剂溶液用高压喷雾方式喷洒到高速分散腔内，使 氟碳表面活性剂与磷氮型无卤膨胀阻燃剂均匀接触，处理量为0.05wt.％～0.2 wt.％，表面处理机内温控制在120℃～180℃，处理时间0.5分钟～2分钟，得到表 面改性阻燃剂。

可选的，丙酮水溶液中水和丙酮的质量比为1:1，氟硅偶联剂的丙酮水溶液 中氟硅偶联剂的浓度为40％。