[发明专利]一种用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料及其应用有效
申请号: | 201811457367.0 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN110082321B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 高宜逊;宋化灿 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 方燕;莫瑶江 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 水体 中多类 有机 荧光 纳米 材料 及其 应用 | ||
1.一种结构如式I所示的用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料:
其中:中心Silica core为粒径为200-300nm的纳米氧化硅微球。
2.一种权利要求1所述的用于检测水体中多类有机胺的荧光纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将四乙氧基硅烷的乙醇溶液加入氨水、蒸馏水和乙醇的混合溶液中,35℃-40℃搅拌5-10分钟后,将乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液逐滴加入上述溶液中,待乙烯基三乙氧基硅烷的乙醇溶液滴加完后,继续搅拌加热20-30分钟,之后将搅拌加热后的混合溶液离心,洗涤,烘干,得到白色粉末状的纳米氧化硅微球;其中,四乙氧基硅烷与乙烯基三乙氧基硅烷的物质的量比为1:2-2:1,四乙氧基硅烷与氨水中含有的氨的物质的量比为1:7-10;
(2)取物质的量比为1:1的4-甲基-7-二乙基氨基香豆素和N-溴代丁二酰亚胺,加入N,N-二甲基甲酰胺中,加入偶氮二异丁腈,偶氮二异丁腈的质量为4-甲基-7-二乙基氨基香豆素质量的3%-5%,85℃-95℃加热回流6-12小时,得到的反应产物通过柱层析分离得到3-溴-4-甲基-7-二乙基氨基香豆素;
(3)在惰性气体氛围下,取质量比为2:1-1:1的纳米氧化硅微球和3-溴-4-甲基-7-二乙基氨基香豆素加入干燥的1,4-二氧六环中,随后依次加入的三(二亚苄基丙酮)二钯、的三叔丁基膦和二环己基甲基胺,在无水无氧条件下90℃回流搅拌48-72小时,三(二亚苄基丙酮)二钯的加入量为3-溴-4-甲基-7-二乙基氨香豆素的质量的7%,三叔丁基膦的加入量为3-溴-4-甲基-7-二乙基氨香豆素的质量的7%,二环己基甲基胺的加入量为3-溴-4-甲基-7-二乙基氨香豆素的质量的8倍,反应结束后将溶液离心,洗涤,烘干,得到浅黄色粉末状目标产物氨基香豆素取代的纳米氧化硅微球。
3.权利要求1所述的用于检测水体中多类有机胺的的荧光纳米材料的应用,其特征在于,所述的荧光纳米材料用于制备石英片基底的传感薄层器件或传感试纸,根据受激发射荧光的变化检测水相中的各类有机胺分子。
4.根据权利要求3所述的用于检测水体中多类有机胺的的荧光纳米材料的应用,其特征在于,所述的传感薄层器件的制备方法包括以下步骤:将所述的荧光纳米材料分散于乙醇中,分散浓度为2.5-3.5mg/mL,超声振荡后将该分散液逐滴缓慢滴入蒸馏水中,在溶液表面形成纳米微球薄层,以固定角度将石英片基底从乙醇-水分散液下提拉出液面,使纳米微球薄层均匀的覆盖于石英片表面以形成传感薄层,放入真空干燥箱将残余液体抽干。
5.根据权利要求3所述的用于检测水体中多类有机胺的的荧光纳米材料的应用,其特征在于,所述的传感试纸的制备方法包括以下步骤:将实验室常见滤纸裁成条形,将荧光纳米材料分散于乙醇中,分散浓度为2.5-3.5mg/mL,超声振荡后将该分散液逐滴缓慢滴入蒸馏水中,在溶液表面形成纳米微球薄层,以固定角度将条形滤纸从该乙醇-水分散液中提拉出来,使纳米微球薄层均匀的覆盖于滤纸表面,自然晾干后制成传感试纸。
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