[发明专利]一种席夫碱金属钴络合物的制备方法及席夫碱金属钴络合物在制备R-丙二醇中的应用

说明书

本发明提供一种席夫碱金属钴络合物的制备方法，所述制备方法，包括加料反应、抽滤、加热回流、滴加3,5‑二叔丁基水杨醛‑甲醇溶液、第一次保温反应、滴加醋酸钴‑甲醇溶液、第二次保温反应；本发明还提供上述络合物在制备R‑丙二醇中的应用。本发明制备的席夫碱金属钴络合物，席夫碱：金属钴的摩尔比为2：1，比旋为‑1200；收率为91%。本发明制备的席夫碱金属钴络合物，作为催化剂用于制备R‑丙二醇，R‑丙二醇的含量99.5%以上，水分低于0.5%，比旋度‑16.8～‑17.0。

技术领域

本发明提供一种席夫碱金属钴络合物的制备方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

席夫碱是指由含有活泼羰基和氨基的两类物质通过缩水形成的含亚氨基(HC—N)或烷亚氨基(RC=N)的一类有机化合物，这类化合物最初由Schiff于1869首先发现而得名。席夫碱在一定条件下还可以与大部分金属元素形成稳定性不一的金属配合物，而且这些配体和配合物在立体化学、结构学、立体异构、磁学、光谱学、配位化学、催化、分析化学、摄影、电光显示、农业以及光致变色等领域都有着重要的作用。

现有技术中制备的席夫碱金属钴络合物及其应用存在以下不足：

（1）制备的席夫碱金属钴络合物，收率较低；

（2）席夫碱金属钴络合物催化剂的选择性低；催化剂套用次数少；

（3）席夫碱金属钴络合物常用于催化二氧化碳和环氧化物共聚制备聚碳酸酯，未见席夫碱金属钴络合物用于制备R-丙二醇的报道。

发明内容

本发明为解决以上技术问题，提供一种席夫碱金属钴络合物的制备方法，以实现以下发明目的：

（1）所述制备席夫碱金属钴络合物的方法，收率达91%。

（2）催化剂的选择性高；催化剂套用次数多。

（3）用于合成R-丙二醇的催化剂。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种席夫碱金属钴络合物的制备方法，所述制备方法，包括加料、抽滤、加热回流、滴加3,5-二叔丁基水杨醛-甲醇溶液、第一次保温反应、滴加醋酸钴-甲醇溶液、第二次保温反应。

所述加料，加入反式环己二胺酒石酸盐、碳酸钾、甲醇，质量比例为1:1.0-1.2:13.1-13.4；所述反式环己二胺酒石酸盐，比旋度在-11°～-13°，含量≥98.0%。

所述抽滤，抽滤干后，滤饼用50kg甲醇分两次淋洗，收集滤液。

所述加热回流，向抽滤所得滤液中，加入甲醇、无水醋酸钾，升温至64～66℃加热回流；所述甲醇和无水醋酸钾的质量比例为：1:0.05-0.06。

所述滴加3,5-二叔丁基水杨醛-甲醇溶液，待滤液回流后，滴加3,5-二叔丁基水杨醛-甲醇溶液，滴加时间为2h，滴加温度为63-66℃；所述3,5-二叔丁基水杨醛与反式环己二胺酒石酸盐的质量比为1.7-1.9:1；所述3,5-二叔丁基水杨醛-甲醇溶液， 3,5-二叔丁基水杨醛的质量含量为13.0-13.2%。

所述第一次保温反应，65℃继续保温反应0.9-1.1h。

所述滴加醋酸钴-甲醇溶液，滴加时间为1.5h，滴加温度为65℃；所述醋酸钴与反式环己二胺酒石酸盐的质量比为1.1-1.2:1；所述醋酸钴与甲醇的质量比为：0.09-0.1:1。

所述第二次保温反应，保温反应5-6h，温度为65℃。

一种席夫碱金属钴络合物在制备R-丙二醇中的应用，包括以下步骤：投料、鼓泡、滴水反应、保温反应；