[发明专利]一种含碘氢碘酸料液的精馏设备及方法

说明书

一种含碘氢碘酸料液的精馏设备及方法，属于化工设备及分离提取技术领域。本发明的设备主要由精馏釜、精馏柱、塔顶冷凝回流装置、塔顶出料管路、喷雾头和碘收集釜构成。碘收集釜与精馏釜并列设置，两者之间通过水平通道连接；喷雾头的头部插入精馏釜之中。该方法将喷雾与精馏技术进行耦合，以喷雾方式将含量超过恒沸浓度的碘氢碘酸料液注入常压或减压精馏塔釜中，进行分离操作，最终在精馏塔顶获得高浓度氢碘酸或HI气体，在精馏釜中获得恒沸浓度的氢碘酸，而在碘收集器中获得I₂，实现含碘氢碘酸料液中HI和I₂的同步浓缩和提取，有效克服了常规含碘氢碘酸料液精馏无法有效分离I₂的缺点，显著提高了对含碘氢碘酸料液的浓缩‑提取效率。

技术领域

本发明涉及一种含碘氢碘酸料液(即碘化氢-碘-水三元溶液，HI-I₂-H₂O)的精馏设备及方法，属于化工设备及分离提取技术领域。

背景技术

含碘氢碘酸料液(即碘化氢-碘-水三元溶液，HI-I₂-H₂O，简称HIx)的精馏，在热化学碘硫循环分解水制氢工艺，以及氢碘酸的电化学生产工艺中都是重要的操作过程。以前者，碘硫循环为例，碘硫循环将如下1)至3)三个化学反应，也就是其对应的Bunsen反应段、硫酸分解反应段和HI分解反应段三个工艺段进行了耦合，组成一个闭合循环，其净反应为水分解生成氢气和氧气，即：在整个过程中除了发生水的消耗并产氢、产氧以外，其它物料都循环使用，将原本需2500℃以上高温方能进行的水分解反应，在800～900℃下得以实现。

1)Bunsen反应(制硫酸、氢碘酸工艺段)：SO₂+I₂+2H₂O＝H₂SO₄+2HI反应温度：80～120℃

2)硫酸分解反应(制氧工艺段)：H₂SO₄＝SO₂+1/2O₂+H₂O反应温度：830～900℃

3)HI分解反应(制氢工艺段)：2HI＝H₂+I₂反应温度：400～500℃

碘硫循环制氢过程中，Bunsen工艺段利用碘等原料制备出HI，并输送给后续的HI分解工艺段，从而将HI分解制备出氢气产品。但由于Bunsen反应制备HI时必须加入过量的碘，因此其所提供给HI分解工艺段的实际产物不是HI，而是含有大量I₂的HI-I₂-H₂O溶液，即HIx，需要通过精馏操作，才能够获得制氢所需要的HI。

采用常规精馏对HIx进行精馏时，精馏塔顶的馏出物与HIx组成密切相关。这是因为HIx中的HI与水形成了共沸体系，共沸点对应的HI：H₂O摩尔比为1:5.3，当HI的含量低于此比例时，精馏塔顶只能获得低浓度的氢碘酸(HI质量浓度低于57％)，甚至是水；反之，当HI的量高于此比例时，精馏塔顶能获得高浓度的氢碘酸(HI质量浓度高于57％)，甚至是HI气体。但两种情况下，由精馏釜采出的产品均为含I₂的恒沸氢碘酸(即HI与水之间的摩尔比达到恒沸点)，I₂都无法被分离出来，这些I₂不得不随着釜内料液一起再次进行HI的浓缩，再次精馏，以充分利用HI进行制氢。在这个过程中，物料中的I₂在工艺流程中被反复循环，多次相变，浪费了大量的能量，影响了碘硫循环制氢工艺的高效运行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含碘氢碘酸料液(HIx)的精馏设备及方法，旨在将喷雾技术与传统精馏耦合起来，对HIx料液同时进行喷雾和精馏操作，并实现HIx中的HI和I₂的同步浓缩和提取，克服常规HIx精馏无法有效分离I₂的缺点，从而提高对HIx的浓缩-提取效率。