[发明专利]一种用于液体样品原位XRD与XAS联合测量的温压炉

说明书

本发明公开了一种用于液体样品原位XRD与XAS联合测量的温压炉，其特征在于，包括炉体、窗口膜和压板；所述炉体包括加热体和隔板，所述加热体呈环状，其中部形成内孔，该加热体为中空结构，其空腔内设置有加热丝形成加热腔；所述隔板设置在内孔中，隔板垂直于内孔的轴线，且其边缘与加热体连接，从而将内孔分割为两个压紧槽，隔板上开设有贯穿隔板的长条状样品池；所述窗口膜覆盖在样品池的两侧；所述压板设置在窗口膜背离样品池的一侧，并与炉体可拆卸连接；压板上对应于样品池的位置开设有第一透过孔。本发明的优点在于，通过合理的结构设置，使得温压炉能够满足XRD、XAS测试实验是的角度要求，且可以根据需要更换窗口膜，获得高质量的实验数据。

技术领域

本发明属于实验设备技术领域，具体涉及一种用于液体样品原位XRD与XAS联合测量的温压炉。

背景技术

X射线衍射谱(XRD)和X射线吸收谱(XAS)是研究材料微观结构的两种常用技术，两者联合测量可获得样品原子尺度长程有序和局域微观结构等全方面信息。在利用水热法合成纳米材料的过程中，温度和压力是影响液相合成纳米材料的两个重要参数，该法合成纳米材料一般选用温压炉作为反应池。然而，对反应过程采集X射线衍射谱和吸收谱时，由于XRD实验需要测量的角度范围达到20-120度，常规温压炉的透过窗口很难满足其测量角度要求。

文献中，如Catalysis Today 275(2016):149和Rev.Sci.Instr.85(2014):084105,水热反应过程中原位采集X射线衍射谱、吸收谱时，一般选用直径1-2mm的毛细石英玻璃管作为反应池。但石英管壁对X射线，特别是低能X射线的吸收严重，经常导致测量的X射线衍射、吸收数据不佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：常规温压炉作为液相合成纳米材料的反应池时，其不能满足原位XRD测试时的角度要求。

本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：

一种用于液体样品原位XRD与XAS联合测量的温压炉，包括炉体、窗口膜和压板；

所述炉体包括加热体和隔板，所述加热体呈环状，其中部形成内孔，该加热体为中空结构，其空腔内设置有加热丝形成加热腔；所述隔板设置在内孔中，隔板垂直于内孔的轴线，且其边缘与加热体连接，从而将内孔分割为两个压紧槽，隔板上开设有贯穿隔板的长条状样品池；

所述窗口膜覆盖在样品池的两侧；

所述压板设置在窗口膜背离样品池的一侧，并与炉体可拆卸连接；压板上对应于样品池的位置开设有第一透过孔；

所述进出样管的一端与位于样品池内，另一端位于炉体外。

优选地，本发明所述的一种用于液体样品原位XRD与XAS联合测量的温压炉，所述窗口膜与压板间设有密封圈。

优选地，本发明所述的一种用于液体样品原位XRD与XAS联合测量的温压炉，还包括保温外壳，所述保温外壳包覆在压板上，且保温外壳对应于第一透过孔的位置开设有第二透过孔。

优选地，本发明所述的一种用于液体样品原位XRD与XAS联合测量的温压炉，所述保温外壳包括两个分体式的半壳体，每一半壳体上均设有第二透过孔，两个半壳体设置在对应的压板外侧，并扣合形成所述保温外壳。

优选地，本发明所述的一种用于液体样品原位XRD与XAS联合测量的温压炉，所述压板包括本体，所述本体的一侧设有向外突出，并环绕第一透过孔的环形凸台，所述环形凸台伸入压紧槽内压紧所述窗口膜及密封圈，对样品池形成压紧密封。

优选地，本发明所述的一种用于液体样品原位XRD与XAS联合测量的温压炉，所述窗口膜为金刚石膜、带保护层的铍膜、蓝宝石膜或氮化硅膜。

优选地，本发明所述的一种用于液体样品原位XRD与XAS联合测量的温压炉，所述密封圈由银丝、铝丝或硅胶制成。