[发明专利]一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法在审
| 申请号: | 201811455165.2 | 申请日: | 2018-11-30 |
| 公开(公告)号: | CN109369401A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
| 发明(设计)人: | 刘剑伟;张全升;韦兰星;花现 | 申请(专利权)人: | 潍坊汇韬化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;C07C68/06;C07C68/08 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 武欢欢 |
| 地址: | 261108 山东省潍坊市滨*** | 国省代码: | 山东;37 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 碳酸丙烯酯 制备 投料 合成 澄清透明 减压脱溶 升温反应 比旋度 光学纯 化学纯 异构体 无色 粗品 收率 | ||
1.一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:包括投料、升温反应、降温、减压脱溶反应。
2.根据权利要求1所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:所述投料,所述碳酸二甲酯的重量为S-丙二醇的1.8-2.1倍;所述甲醇钠溶液的重量为S-丙二醇的0.9-1.1%。
3.根据权利要求2所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:
所述甲醇钠溶液为30%甲醇钠/甲醇溶液;所述S-丙二醇,丙二醇含量≧99.5%,水分≦0.5%,比旋≥16.80-17。
4.根据权利要求1所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:所述升温反应,包括第一阶段升温反应、第二阶段升温反应、第三阶段升温反应;所述第一阶段升温反应,升温到60-65℃;所述第二阶段升温反应,经过12小时温度升到88-91℃;所述第三阶段升温反应,经过8小时,温度升到115-118℃,停止加热。
5.根据权利要求1所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:所述降温反应,降温到58-62℃。
6.根据权利要求1所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:所述减压脱溶,采用负压蒸馏,真空度≥-0.08mpa,温度以每分钟0.2-0.3℃的速度升高,保持溶液蒸出,当温度升到120℃,停止减压脱溶,开始降温,得(S)-碳酸丙烯酯粗品。
7.根据权利要求6所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:
所述(S)-碳酸丙烯酯粗品中,(S)-碳酸丙烯酯含量≧97%;粗品精馏后得到(S)-碳酸丙烯酯成品;所述(S)-碳酸丙烯酯成品,比旋为-2~-3;化学纯含量≥ 99.8%;光学纯含量≥99.4%;异构体含量≤ 0.6%;水分≤0.1%。
8.根据权利要求2所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:所述S-丙二醇的制备方法,包括投料、滴水反应、保温反应;
所述投料,投加环氧丙烷,金属钴催化剂、对硝基苯甲酸后,降温至4℃以下;所述对硝基苯甲酸的加入质量为环氧丙烷的0.5-0.6%;所述金属钴催化剂的加入质量为环氧丙烷的1.0-1.2%;所述金属钴催化剂是席夫碱金属钴的络合物,其中席夫碱与金属钴的摩尔比为2:1;
所述滴水反应,温度为0-5℃,滴加时间为12-15h,滴加水的总质量为环氧丙烷的13.8-14.8%;
所述保温反应,温度为5-10℃;反应终点为R-环氧丙烷的比旋光度为10.0~13.7。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于潍坊汇韬化工有限公司,未经潍坊汇韬化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811455165.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





