[发明专利]一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201811455165.2 申请日: 2018-11-30
公开(公告)号: CN109369401A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 刘剑伟;张全升;韦兰星;花现 申请(专利权)人: 潍坊汇韬化工有限公司
主分类号: C07C69/96 分类号: C07C69/96;C07C68/06;C07C68/08
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 武欢欢
地址: 261108 山东省潍坊市滨*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 碳酸丙烯酯 制备 投料 合成 澄清透明 减压脱溶 升温反应 比旋度 光学纯 化学纯 异构体 无色 粗品 收率
【权利要求书】:

1.一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:包括投料、升温反应、降温、减压脱溶反应。

2.根据权利要求1所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:所述投料,所述碳酸二甲酯的重量为S-丙二醇的1.8-2.1倍;所述甲醇钠溶液的重量为S-丙二醇的0.9-1.1%。

3.根据权利要求2所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:

所述甲醇钠溶液为30%甲醇钠/甲醇溶液;所述S-丙二醇,丙二醇含量≧99.5%,水分≦0.5%,比旋≥16.80-17。

4.根据权利要求1所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:所述升温反应,包括第一阶段升温反应、第二阶段升温反应、第三阶段升温反应;所述第一阶段升温反应,升温到60-65℃;所述第二阶段升温反应,经过12小时温度升到88-91℃;所述第三阶段升温反应,经过8小时,温度升到115-118℃,停止加热。

5.根据权利要求1所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:所述降温反应,降温到58-62℃。

6.根据权利要求1所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:所述减压脱溶,采用负压蒸馏,真空度≥-0.08mpa,温度以每分钟0.2-0.3℃的速度升高,保持溶液蒸出,当温度升到120℃,停止减压脱溶,开始降温,得(S)-碳酸丙烯酯粗品。

7.根据权利要求6所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:

所述(S)-碳酸丙烯酯粗品中,(S)-碳酸丙烯酯含量≧97%;粗品精馏后得到(S)-碳酸丙烯酯成品;所述(S)-碳酸丙烯酯成品,比旋为-2~-3;化学纯含量≥ 99.8%;光学纯含量≥99.4%;异构体含量≤ 0.6%;水分≤0.1%。

8.根据权利要求2所述的一种(S)-碳酸丙烯酯的合成方法,其特征在于:所述S-丙二醇的制备方法,包括投料、滴水反应、保温反应;

所述投料,投加环氧丙烷,金属钴催化剂、对硝基苯甲酸后,降温至4℃以下;所述对硝基苯甲酸的加入质量为环氧丙烷的0.5-0.6%;所述金属钴催化剂的加入质量为环氧丙烷的1.0-1.2%;所述金属钴催化剂是席夫碱金属钴的络合物,其中席夫碱与金属钴的摩尔比为2:1;

所述滴水反应,温度为0-5℃,滴加时间为12-15h,滴加水的总质量为环氧丙烷的13.8-14.8%;

所述保温反应,温度为5-10℃;反应终点为R-环氧丙烷的比旋光度为10.0~13.7。

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