[发明专利]羧甲基纤维素铵的铵化工艺

说明书

本发明涉及羧甲基纤维素铵的铵化工艺，属于天然高分子材料化学改性技术领域。本发明解决的技术问题是制备羧甲基纤维素铵的铵化工艺酒精用量大、反应速率较低、回收溶剂不能直接循环利用。本发明公开了羧甲基纤维素铵的铵化工艺，步骤包括包括CMC的酸化、洗涤、铵化、离心分离的步骤，其中铵化过程采用通入氨气进行铵化。本发明以氨气作为铵化剂，氨气通过底部鼓泡加入，在降低浴比、提高反应效率的同时，实现了回收溶剂的反复利用，节约了生产成本。

技术领域

本发明属于天然高分子材料化学改性技术领域，具体涉及羧甲基纤维素铵的铵化工艺。

背景技术

羧甲基纤维素铵(Ammonium Carboxymethyl Cellulose，缩写ACMC，化学式CMC-NH₄)是一种低灰分的离子型纤维素醚类粘接剂，添加到脱硫脱销催化剂中，起到润滑、保水、粘接的作用，使催化剂在一定压力下挤压成型，并且烧结后杂质残留少，不会使催化剂在使用过程中因杂质影响而中毒，影响催化效果。

目前已有较多关于制备羧甲基纤维素铵(CMC-NH₄)的报道，铵化过程均采用氨水作为铵化剂。然而，在CMC-NH₄的实际生产中必须加入大量的酒精，实施过程中的溶剂与物料质量比(浴比)达12-15，导致体系中氨水的浓度降低，不利于铵化反应的正向进行，反应效率也很低。同时每次铵化后离心分离出的溶剂中水含量较高，铵含量较低，不能单纯依靠加入氨水实现回收溶剂的反复利用，只能蒸馏分离回收酒精，耗能较高。

发明内容

本发明解决的技术问题是现有制备羧甲基纤维素铵的铵化工艺酒精用量大、反应速率较低、回收溶剂不能直接循环利用。

本发明解决上述问题的技术方案是提供羧甲基纤维素铵的铵化工艺，步骤包括CMC的酸化、洗涤、铵化、离心分离，其中铵化过程采用通入氨气进行铵化。

其中，铵化过程将一定浓度的酒精溶液加入搅拌釜中，再将经酸化、洗涤后得到的CMC-H按比例投入搅拌釜中，密闭搅拌釜，开启搅拌，然后通入氨气进行铵化。

其中，氨气与CMC的质量比为0.2-0.8：1。

其中，铵化时间为100-180min。

其中，酒精溶液浓度不低于70％，酒精溶液与CMC质量比为7-11：1。

其中，氨气通过底部鼓泡加入。

其中，搅拌釜底部带有分布器，氨气由搅拌釜底部分布器加入。

其中，分布器为常规的孔板分布器或盘管分布器。

其中，将离心分离后得到的铵酒溶液回收用于铵化过程。

本发明的有益效果：

本发明以氨气作为铵化剂，由于氨气中没有水，不用考虑氨水带入的水，铵化反应时浓度不低于70％的酒精溶液均可使用，控制反应浴比只需考虑物料的分散问题，因此可以将浴比降低到7-11，从而增加了反应体系中的铵浓度，提高了反应速率，同时也降低了酒精的使用量；

本发明以氨气作为铵化剂，铵化反应后离心分离出的溶剂中酒精溶液的浓度基本没有改变，还含有一些没有反应的铵，可以反复利用，减少了因蒸馏分离回收酒精带来的耗能，节约了生产成本。

具体实施方式