[发明专利]一种常温氧化锌精脱硫剂及制备方法和应用有效
申请号: | 201811454490.7 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109432999B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 杨超;樊惠玲;寇佳伟;梁丽彤;沈芳;上官炬;武蒙蒙;米杰 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01D53/81 | 分类号: | B01D53/81;B01D53/52 |
代理公司: | 北京毕科锐森知识产权代理事务所(普通合伙) 11877 | 代理人: | 王静;王璐璐 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 常温 氧化锌 脱硫 制备 方法 应用 | ||
1.一种常温氧化锌精脱硫剂,其特征在于,所述常温氧化锌精脱硫剂是高负载量的以介孔为主的多级孔氧化锌/氧化硅的脱硫剂,
其中,所述常温氧化锌精脱硫剂是通过如下步骤制备得到的:
(1)将9mL正硅酸乙酯、11mL无水乙醇、1.9mL的去离子水和0.5mL的4mol/L的稀硝酸加入到100mL烧杯中,室温下磁力搅拌180min,制得二氧化硅溶胶;
(2)称取11.9g硝酸锌,量取8mL甲醇和12.4mL丙三醇,置于烧杯中,搅拌成硝酸锌溶液;
(3)将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中,继续搅拌100min,成混合溶胶;
(4)将混合溶胶置于真空烘箱中,设置腔内温度为30℃,老化11h,然后将温度升至在120℃进行胶凝干燥,时间为12h,得到凝胶;
(5)将干燥后的凝胶置于石英容器中,然后置于马弗炉中,打开加热器,升温至300℃,在300℃的温度下保持100min,升温速率为1℃/min,然后继续升温至500℃,在500℃的温度下保持180min,焙烧后,自然冷却至室温,最终获得常温氧化锌精脱硫剂,
其中,所述常温氧化锌精脱硫剂的孔径以介孔为主,介孔占90-94%,所述常温氧化锌精脱硫剂的平均孔径为8.6nm,比表面积为193.3m2/g,总孔容为0.66cm3/g,ZnO颗粒平均粒径为9nm。
2.根据权利要求1所述的常温氧化锌精脱硫剂,其特征在于常温氧化锌精脱硫剂的重量比组成为ZnO 58%,SiO2 42%。
3.根据权利要求1所述的常温氧化锌精脱硫剂,其特征在于在常温氧化锌精脱硫剂的孔径中,微孔占1-5%,大孔占1-6%。
4.一种常温氧化锌精脱硫剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将9mL正硅酸乙酯、11mL无水乙醇、1.9mL的去离子水和0.5mL的4mol/L的稀硝酸加入到100mL烧杯中,室温下磁力搅拌180min,制得二氧化硅溶胶;
(2)称取11.9g硝酸锌,量取8mL甲醇和12.4mL丙三醇,置于烧杯中,搅拌成硝酸锌溶液;
(3)将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中,继续搅拌100min,成混合溶胶;
(4)将混合溶胶置于真空烘箱中,设置腔内温度为30℃,老化11h,然后将温度升至120℃进行胶凝干燥,时间为12h,得到凝胶;
(5)将干燥后的凝胶置于石英容器中,然后置于马弗炉中,打开加热器,升温至300℃,在300℃的温度下保持100min,升温速率为1℃/min,然后继续升温至500℃,在500℃的温度下保持180min,焙烧后,自然冷却至室温,最终获得常温氧化锌精脱硫剂,其中所述常温氧化锌精脱硫剂的孔径以介孔为主,介孔占90-94%,所述常温氧化锌精脱硫剂的平均孔径为8.6nm,比表面积为193.3m2/g,总孔容为0.66cm3/g,ZnO颗粒平均粒径为9nm。
5.一种常温氧化锌精脱硫剂的应用,其特征在于,所述常温氧化锌精脱硫剂用于常温脱除气体中的H2S,其中所述常温氧化锌精脱硫剂是根据权利要求1-3中任一项所述的常温氧化锌精脱硫剂,或所述常温氧化锌精脱硫剂是根据权利要求4所述的制备方法制备得到的。
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