[发明专利]一种磷掺杂功能化的介孔碳材料的制备方法在审
| 申请号： | 201811454124.1 | 申请日： | 2018-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109292752A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 丁世磊;韩梦成;段锋;蔡佳佳 | 申请（专利权）人： | 安徽工业大学 |
| 主分类号： | C01B32/05 | 分类号： | C01B32/05 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人： | 徐文恭 |
| 地址： | 243002 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 磷掺杂 复合前驱体 介孔碳材料 三苯基磷 功能化 混合液 介孔 磷源 掺杂 合成 分散性好 功能元素 介孔结构 碳化处理 创新性 前驱体 扩孔 添加剂 融合 考察 | ||
1.一种磷掺杂功能化的介孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)首先将1.5-3g三嵌段共聚物溶于30-75ml蒸馏水，加入2-7.5g蔗糖，充分搅拌溶解，然后向其中添加适量三苯基磷和15-30ml乙醇，室温搅拌均匀，随后加入3.4-6.9mL正硅酸乙酯，充分搅拌得混合液A；
(2)将混合液A移入单口烧瓶中，在40℃水浴环境下搅拌，搅拌过程中以0.5ml/min滴加一定量的2mol/L的盐酸溶液，在该水浴环境下搅拌过夜，得混合液B；
(3)将混合液B移入高压釜，在373K条件下水热反应一定时间，反应完成后，取下层产物，在353K条件下干燥，得含磷复合前驱体；
(4)将含磷复合前驱体在高温马弗炉内，在574K的条件下碳化处理2h，随后将温度以10K/min的速度升温至1173K，保持3h；
(5)在373K条件下，将步骤(4)所得产物用含氢氧化钠的乙醇水溶液回流过夜，去除二氧化硅，然后用蒸馏水继续回流12h，最后用蒸馏水离心清洗至溶液显中性，移至真空干燥箱干燥，样品记为MC-TPP。
2.根据权利要求1所述的磷掺杂功能化的介孔碳材料的制备方法，其特征在于，三苯基磷的添加量为0.2-0.7g。
3.根据权利要求1所述的磷掺杂功能化的介孔碳材料的制备方法，其特征在于，盐酸溶液的添加量为4.6-10.5ml。
4.根据权利要求1所述的磷掺杂功能化的介孔碳材料的制备方法，其特征在于，水热反应时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的磷掺杂功能化的介孔碳材料的制备方法，其特征在于，碳化处理过程中，持续通入20ml/min的氩气。
6.根据权利要求1所述的磷掺杂功能化的介孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中水和乙醇体积比为1.5:1。
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