[发明专利]一种一维MoS2纳米带的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811454026.8 申请日: 2018-11-30
公开(公告)号: CN109205677B 公开(公告)日: 2019-08-06
发明(设计)人: 黄寒;施姣;刘金鑫;陈凤鸣;吴迪 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01G39/06 分类号: C01G39/06;B82Y30/00
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 代芳
地址: 410000 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 硫蒸汽 硫化钼 纳米带 氧化钼 制备 钼氧化物 纳米材料技术 氮气流 蒸汽被 硫化 沉积 载流 催化剂 加热 蒸汽 耗时 还原
【说明书】:

发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种一维硫化钼纳米带的制备方法,本发明分别对硫和氧化钼进行加热,在氮气流的载流作用下,硫蒸汽与氧化钼蒸汽接触,氧化钼蒸汽被硫蒸汽还原,在硫蒸汽含量少(即缺硫)的环境中形成气态的钼氧化物,这些气态的钼氧化物沉积形成MoOxS2‑x,在硫蒸汽含量多(即富硫)的环境中,MoOxS2‑x被进一步硫化形成硫化钼。实施例结果表明,本发明提供的方法能够制备得到硫化钼纳米带,而且本发明提供的方法耗时短,且在不使用催化剂的条件下即可完成。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种一维MoS2纳米带的制备方法。

背景技术

作为过渡金属硫族化合物(TMDs)的成员之一,二维MoS2材料由于其独特的物理和化学性质,广泛应用于催化、传感器、太阳能电池以及光电器件制备等领域中。理论研究表明,当MoS2的维度从二维降至一维时,锯齿形硫化钼纳米带由非金属性和非铁磁性转变为金属性和磁性,其磁性原子主要由边缘的Mo原子提供。

目前,制备一维MoS2纳米带的方法主要如下:①电化学/化学法,其具体工艺为:用电镀法将二氧化钼纳米线电沉积在高定向热解石墨的台阶处作为前驱体,接着在温度为800~900℃及H2S气氛下退火数小时可得到硫化钼纳米带;②催化剂辅助的化学气相沉积法:即用 MoO3与S作为反应原料,在NaCl的催化下在基底上生长出MoS2纳米带,其原理为NaCl与MoO3反应形成NaMoO液滴,熔融的 NaMoO液滴在硫蒸气的氛围下以爬行方式促进MoS2纳米带的生长。

但是上述方法存在以下问题:电化学法需要24h以上的时间才能完全硫化;催化剂辅助的化学气相沉积法需要在催化剂下进行,但是催化剂的存在相当于多用了一种材料,很可能影响样品纯度,进而影响样品质量。

发明内容

鉴于现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种一维MoS2纳米带的制备方法,本发明提供的制备方法用时短,且制备过程中无需使用催化剂。

本发明提供了一种一维MoS2纳米带的制备方法,包括以下步骤:

在持续通入氮气的条件下,对S和MoO3进行常压化学气相沉积,得到一维MoS2纳米带;

所述S和MoO3分开放置,所述S放置在第一温区,所述MoO3放置在第二温区;

所述氮气的流通方向为由S流向MoO3

所述常压化学气相沉积依次包括六个阶段,具体为第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段、第五阶段和第六阶段,

在所述第一阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为室温,终止温度为280~320℃,升温速率为13~17℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;

在所述第二阶段,对MoO3进行恒温处理,温度为280~320℃;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;所述第二阶段的时间为28~32 min;

在所述第三阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为 280~320℃,终止温度为730~770℃,升温速率为10~15℃/min;对S 进行恒温处理,温度为78~82℃;

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