[发明专利]一种用于脊柱修复固定的植入材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于脊柱修复固定的植入材料的制备方法，其特征在于，所述植入材料是以聚醚醚酮/羟基磷灰石复合物为基体，以骨基质明胶为活性组分的大孔复合材料，所述植入材料的孔径为1-3μm，孔隙率为20-30％，所述活性组分含量为聚醚醚酮/羟基磷灰石复合物重量份的10-20％，所述聚醚醚酮/羟基磷灰石复合物中含有生物玻璃晶须，所述聚醚醚酮/羟基磷灰石复合物的原料包括150-200重量份聚醚醚酮树脂、20-30重量份羟基磷灰石粉末，所述聚醚醚酮树脂为标准熔化粘度，且以铅计重金属重量份的含量最大值为0.1％；所述羟基磷灰石粉末纯度≥99％，所述植入材料的制备方法如下：

将骨基质明胶加入去离子水中加热融化后，加入茶多酚、透明质酸搅拌均匀，静置2h后，加入乙酸-聚已内酯混合溶液，以400r/min速率搅拌，水浴加热至45-50℃保温20-30min后，加入聚醚醚酮/羟基磷灰石复合物，超声波分散，随后冷却至室温，用乙醇溶液清洗干净，干燥后进行杀菌处理得到植入材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于脊柱修复固定的植入材料的制备方法，其特征在于，所述乙酸-聚已内酯混合溶液是将5wt％的乙酸溶液与1-2质量份8W分子量的聚已内酯于常温下以600r/min搅拌3-4h后得到的。

3.根据权利要求2所述的一种用于脊柱修复固定的植入材料的制备方法，其特征在于，所述骨基质明胶与茶多酚、透明质酸的质量比为1:0.05:0.01。

4.根据权利要求3所述的一种用于脊柱修复固定的植入材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液清洗过程中，乙醇浓度不超过5wt％。

5.根据权利要求4所述的一种用于脊柱修复固定的植入材料的制备方法，其特征在于，所述聚醚醚酮/羟基磷灰石复合物的制备步骤如下：

羟基磷灰石粉末预处理：将羟基磷灰石粉末研磨至20-30nm后，加入3-5wt％的乙酸混合搅拌10-15min，随后静置陈化30-40min，真空抽滤，滤饼洗涤至中性，烘干后再次研磨至20-30nm；

生物玻璃晶须中间体制备：将四水硝酸钙、磷酸三乙酯按照质量比为3：1 分散于无水乙醇中，于30℃水浴加热1h后，加入正硅酸乙脂，搅拌均匀后再加入盐酸溶液，搅拌5h后，室温下静置陈化形成凝胶，于150℃干燥3h后得到干凝胶，将干凝胶经过研磨和筛分得到凝胶颗粒，即生物玻璃晶须中间体；

复合物制备：将聚醚醚酮树脂加热至熔融状态，加入凝胶颗粒、混合溶剂，搅拌均匀于350-370℃下保温静置20-36h后，加入经过预处理的羟基磷灰石粉末，采用频率为35-45kHz的超声波搅拌20-30min后，再加入淀粉搅拌均匀，于330-350℃下微波烧结1-2h后，得到熔融物，冷却，得到聚醚醚酮/羟基磷灰石复合物。

6.根据权利要求5所述的一种用于脊柱修复固定的植入材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂是在去离子水中加入2-3wt％的柠檬酸、硅烷偶联剂，调节pH＝4-5配制形成。

7.根据权利要求6所述的一种用于脊柱修复固定的植入材料的制备方法，其特征在于，所述聚醚醚酮/羟基磷灰石复合物制备步骤中，先以50℃/min的速率升温至400℃，保温4-8min，随后以30℃/min的速率降温至330-350℃，再进行微波烧结。