[发明专利]一种石英管结合拉曼光谱仪监测水热液化过程的装置及方法

权利要求书

1.一种石英管结合拉曼光谱仪监测水热液化过程的装置，其特征在于，该装置包括带物镜的偏光显微镜(3)、共聚焦拉曼光谱仪(2)，用于拍摄图像的数码相机(1)放置在拉曼光谱仪(2)上方，且数码相机(1)与拉曼光谱仪(2)以及偏光显微镜(3)的光路相通；恒温加热炉(7)位于偏光显微镜(3)的正下方，石英管(5)置于恒温加热炉(7)的凹槽内，循环冷却装置(6)装在恒温加热炉(7)的底部；计算机(9)与共聚焦拉曼光谱仪(2)以及数码相机(1)相连。

2.根据权利要求1所述的石英管结合拉曼光谱仪监测水热液化过程的装置，其特征在于，绝热材料石棉(4)覆盖于恒温加热炉(7)的上方，且绝热材料石棉(4)上开有与石英管(5)尺寸、位置一致的通孔。

3.根据权利要求1所述的所述的石英管结合拉曼光谱仪监测水热液化过程的装置，其特征在于，恒温加热炉(7)通过温度控制仪(10)进行温度调控的，循环冷却装置(6)对恒温加热炉(7)进行冷却降温。

4.根据权利要求1所述的石英管结合拉曼光谱仪监测水热液化过程的装置，其特征在于，偏光显微镜(3)与石英管(5)的垂直距离可分别通过偏光显微镜(3)和活动支架(8)进行微调节和粗调节。

5.根据权利要求1-4任一项所述的石英管结合拉曼光谱仪监测水热液化过程的装置的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将石英管(5)浸泡在浓硫酸中约8～10h去除石英管(5)表面的氧化物和杂质，之后用蒸馏水清洗数次并放于烘箱中烘干；

步骤二：先用氢氧火焰熔融石英管(5)封闭其一端，通过细玻璃管将样品装入石英管(5)底部，并注入去离子水，最后再用氢氧火焰熔融封闭另一端，并将封好的石英管(5)反应器放置于恒温加热炉(7)的凹槽内；

步骤三：打开共聚焦拉曼光谱仪(1)，调节偏光显微镜(3)使激发光聚焦在石英管(5)上，数码相机(1)记录水热液化的过程；

步骤四：设置恒温加热炉(7)的升温速率，终止温度以及保温时间，并将绝热材料石棉(4)覆盖在恒温加热炉(7)表面，在高温下打开循环冷却装置(6)；

步骤五：反应结束后通过温度控制仪(10)关闭恒温加热炉(7)，并通过循环冷却装置(6)进行降温冷却，同时调节活动支架(8)抬高偏光显微镜(3)镜头与加热炉的距离保护镜头，待温度降低至室温关闭循环冷却系统。

6.根据权利要求5所述的石英管结合拉曼光谱仪监测水热液化过程的装置的方法，其特征在于，步骤二中，样品为秸秆、木屑或者藻类生物质，样品颗粒的粒径为80～200目，且生物质料液质量百分比为5～10wt.％。

7.根据权利要求5所述的石英管结合拉曼光谱仪监测水热液化过程的装置的方法，其特征在于，步骤四中，恒温加热炉(7)的升温速率为20～40℃/min，终止温度为280～340℃，保温时间为10～60min。

8.根据权利要求5所述的石英管结合拉曼光谱仪监测水热液化过程的装置的方法，其特征在于，步骤四中，循环冷却装置(6)进水温度为5℃，流量为10mL/min。