[发明专利]一种抑菌型阳离子纳纤化纤维素的制备方法

说明书

本发明公开了一种抑菌型阳离子纳纤化纤维素(Q‑NFC)的制备方法，该方法在室温、碱性条件下对含水量为15～50％纤维素浆料进行季铵盐化预处理后，用溶有天然抗菌有机酸的醇类溶液中和反应体系pH至中性，最后经机械处理得到抑菌型NFC的水分散液。本发明的抗菌型NFC制备方法温和、高效，且带负电荷的活性有机酸抑菌基团以离子键形式键合在阳离子微纤表面上，所制得的抑菌型NFC具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌的抑菌率最高可达99％以上。该抑菌型Q‑NFC不仅保留了NFC原有的天然无毒、可降解、透明度较高、热稳定性佳等优势，而且还具有活性抑菌组分不易溶出等优点，可应用于抑菌活性包装、功能性纺织材料等领域。

技术领域

本发明涉及一种纳纤化纤维素的制备方法，尤其涉及一种抑菌型阳离子纳 纤化纤维素的制备方法。

背景技术

近年来，随着消费者对食品安全的重视程度日益提高，环境友好型包装材 料需求的日益增长，开发具有良好抗菌或抑菌性的生物降解包装材料逐渐成为 活性包装领域中备受关注的研究方向之一。

为了防止食品受到细菌污染并避免防腐剂过量添加对人体健康造成潜在的 危害，可通过在食品包装材料中添加抗菌剂抑制食品中细菌的滋生。抗菌剂分 为无机抗菌剂和有机抗菌剂两类，其中无机抗菌剂包括金属离子型和氧化物光 催化型，具有易变色，成本高，抗菌性不稳定等缺点；有机抗菌剂毒性大、对 环境污染大、不易加工且使用寿命较短；天然抗菌剂例如壳聚糖、山梨酸、肉 桂酸等，主要来自动、植物的提取物或微生物合成制得，抗菌效率高，安全无 毒且环保，但水溶性较差，难以用作添加剂使用。

纳纤化纤维素(NFC)是将天然纤维素浆液经高强度的机械处理后，得到 的微纤直径在纳米尺度范围(3～50nm)的一种新型纤维素材料。为了降低NFC 制备过程中所消耗的机械能，通常需要对纤维浆料进行打浆、酶或化学预处理。 NFC呈现为众多高长径比的纳米微纤无规缠结而成的三维网状形态，故具有力 学强度高、氧气阻隔性好、光学透明性佳以及易于表面修饰等优点，因此经合 适改性后是一种极具开发价值的天然抗菌材料或抗菌剂的载体。目前，国内外 学者主要是通过负载各类抗菌剂，如纳米Ag(Rui Xiong etal.J.Mater.Chem.A, 2013,1,14910；Hong Dong et al.J.carbpol.2013,03,041)、抗生素(Seema Saini et al.Appl.Mater.Interfaces.2015,7,18076)或含氨基的硅烷化接枝改性引入抗菌 季铵盐基团的方法来赋予NFC抗菌性能。但是，负载Ag等无机抗菌剂使用过程中易发生流失，导致抗菌效率迅速下降，且其生物安全性或环境友好性欠佳， 而繁琐的硅烷疏水化改性后，NFC的亲水性会明显降低，其生物降解性不可避 免受到影响。此外，上述研究所用的NFC大多数是通过直接机械法分离制得， 能耗大、产率低，因此极大限制了其工业化应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种抑菌型阳离子纳纤化纤 维素的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种抑菌型阳离子纳纤化纤 维素的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)纸浆预处理：将强碱溶于固含量为15～50wt％的湿纸浆中，全部溶解 后，加入阳离子试剂，充分混合后，在室温条件下反应1～3h，得到混合浆料； 或者，将干燥纸浆加入强碱水溶液中，使得纸浆的固含量为15～50wt％，混合均 匀后加入阳离子试剂，充分混合后，在室温条件下反应1～3h，得到混合浆料；

(2)抑菌型Q-NFC的制备：将混合浆料溶于去离子水，用溶有抗菌活性 天然有机酸的醇类溶液中和反应体系pH至中性后，用蒸馏水充分洗涤以除去未 反应的阳离子试剂，再经机械处理得到Q-NFC水分散液。

进一步地，步骤(1)中，纸浆为含纤维素的各类漂白或未漂白的木材系或 非木材系纸浆，包括化学浆、化学机械浆、半化学浆、机械浆、工业上废纸浆 等。