[发明专利]TiO2,CuO/ZSM-5分子筛催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201811449041.3 | 申请日: | 2016-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN109529917B | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 内蒙古黄河工贸集团千里山煤焦化有限责任公司 |
| 主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;B01D53/86;B01D53/56;B01D53/50 |
| 代理公司: | 11825 北京中仟知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 周庆佳 |
| 地址: | 016000 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 分子筛催化剂 磁化 超声波震荡 催化剂脱硫 脱硫脱硝 油浴加热 改性 催化剂 合成 | ||
1.TiO2,CuO/ZSM-5分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,制得的催化剂用于脱硫脱硝,所述方法的具体制备步骤包括:
步骤1、首先将氧化铜,二氧化钛,氢氧化钠,无水乙醇在超声波震荡下80℃油浴超声3h除杂;
步骤2、将正硅酸四乙酯,异丙醇铝,去离子水,液体模板剂吗啡啉,四乙基氢氧化铵在超声波震荡水浴50℃2h除杂;
步骤3、将正硅酸四乙酯滴加到烧瓶中,然后滴加去离子水,无水乙醇,以每分钟20滴速度滴加,并同时搅拌油浴加热3h;
步骤4、将异丙醇铝加到上述步骤3所得的溶液中,然后在滴加模板剂吗啡啉,四乙基氢氧化铵以每分钟30滴速度滴加,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热80℃2h;
步骤5、将氧化铜溶解在去离子水中,然后将氧化铜水溶液加入到上述步骤4所得的溶液中,在磁力搅拌油浴加热90℃3h制成凝胶液;
步骤6、将凝胶液在空气中老化12h;
步骤7、将步骤6所得的凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中以15kpa/min的速度升压到200kpa,温度以10℃/min的速度升至150℃,在氮气氛围下晶化12h;
步骤8、然后在离心分离机下离心分离,干燥,最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧6h,得到CuO/ZSM-5分子筛催化剂;
步骤9、将二氧化钛溶解在去离子水中,通过浸渍法,将步骤8制得的CuO/ZSM-5分子筛催化剂浸渍在二氧化钛水溶液里磁力搅拌油浴加热90℃3h,空气中静置24h后,放入旋转蒸发器中80℃下真空旋蒸至水分蒸干,得到的催化剂前躯体在电热鼓风干燥箱中110℃下干燥2h;
步骤10、最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h,得到TiO2,CuO/ZSM-5分子筛催化剂;
步骤11、将步骤10制得的TiO2,CuO/ZSM-5分子筛催化剂在制样机下制样成40-60目。
2.根据权利要求1所述的TiO2,CuO/ZSM-5分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤3是磁力搅拌油浴加热3h。
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