[发明专利]含氮盘状离子液晶化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种含氮盘状离子液晶化合物，具有下述通式I的结构，其中R₁=C_nH_2n+1，n=5，6，7，R₂=C_nH_2n+1，n=1-6，X为无机阴离子或者有机阴离子，如无机阴离子：F^-，Cl^-，Br^-，I^-，NO₃^-，BF₄^-，PF₆^-，SO₄^-，H₂PO₄^-，ClO₄^-，SCN^-，AsF₆^-，有机阴离子：

其中，无机阴离子优选：Br-，I-，NO3-，BF4-，PF6-，有机阴离子优选：

。

2.一种制备权利要求1所述的通式为I含氮盘状离子液晶化合物的制备方法，其步骤是：

A、Suzuki偶联反应

将1摩尔份的3,4-二溴吡啶、2.5摩尔份的芳基硼酸、10摩尔份的碳酸钾、0.25摩尔份的四（三苯基膦）合鈀加入到THF和H₂O的混合溶液中，在氩气保护下， 70 ℃搅拌反应24-36小时，反应结束后用二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，浓缩后的剩余物用硅胶柱层析分离提纯，得到的粘稠状化合物即为偶联产物；

B、分子内芳烃氧化偶联反应

将A步得到的1摩尔份的产物溶解在二氯甲烷中，缓慢加入溶解在硝基甲烷中的3摩尔份的三氯化铁溶液，滴加完后，室温搅拌反应2-3小时，反应过程中用薄层色谱跟踪至反应物反应完全，然后加入甲醇淬灭反应，用饱和食盐水洗涤，调节pH至碱性，二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，浓缩后的剩余物用硅胶柱层析分离提纯，石油醚重结晶，得到的白色固体化合物即为含氮苯并菲；

C、烷基化反应

将1摩尔份的含氮苯并菲溶于甲苯中，加入3-5摩尔份的卤代烃，40-80 ℃搅拌反应24-36小时，反应结束后，蒸去甲苯，将剩余物用硅胶柱层析分离提纯，用无水乙醇/无水甲醇重结晶，过滤，真空干燥，得到的黄色固体化合物即为烷基化产物；

D、离子交换反应（复分解反应）

将C步得到的1摩尔份的烷基化产物溶解在二氯甲烷中，加入3-5摩尔份的无机盐或有机盐，室温下搅拌反应2-3小时，反应结束后，用蒸馏水洗涤有机相3次，无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，浓缩后的剩余物用硅胶柱层析分离提纯，重结晶，过滤，真空干燥，得到的黄色固体化合物即为含氮盘状离子液晶化合物。

3.该含氮盘状离子液晶化合物在液晶材料，光电材料，离子传导材料，离子选择性识别材料方面的应用，含氮盘状离子液晶化合物在-50—284ºC呈现液晶性，中间相为六方柱状相，可以用作液晶材料；含氮盘状离子液晶化合物在溶液和薄膜时都发黄光，且它的前体含氮苯并菲发蓝光，在溶液时的量子产率为75%，均可用作光电材料；含氮盘状离子液晶化合物中的阴离子不同，它的量子产率不同，如阴离子为溴离子时量子产率只有2%，而为其它阴离子时则有20%左右，可用作离子选择性识别。