[发明专利]一种具有规则孔状结构氧化锌空心球的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811443545.4 申请日: 2018-11-29
公开(公告)号: CN109650436A 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 姜海波;李春忠;崔健;周梅芳;吴王超 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02
代理公司: 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 代理人: 顾兰芳
地址: 200137 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氧化锌空心球 制备 混合溶液 孔状结构 纳米孔洞 氧化锌 电子显微镜图片 透射电镜图片 氧化锌粉体 氧化锌晶体 氧化锌颗粒 超声溶解 规则分布 规则排列 六角晶系 热解反应 团聚现象 制备过程 场发射 管式炉 空压机 蠕动泵 雾化器 硝酸锌 蔗糖 滴加 可控 雾珠 过滤 观察
【说明书】:

发明公开了一种具有规则孔状结构氧化锌空心球的制备方法,其制备过程为:1)制备硝酸锌蔗糖混合溶液,超声溶解;2)通过蠕动泵将1)制备的混合溶液滴加到雾化器中;3)雾珠状混合溶液在空压机的作用下通过管式炉,高温下进行热解反应;4)产物通过过滤收集,对比氧化锌X射线衍射图谱可知,产物为六角晶系氧化锌晶体,同时,从透射电镜图片可以清楚地看出氧化锌空心球,最后,通过场发射电子显微镜图片可以观察到规则排列的纳米孔洞均匀地分布在氧化锌空心球表面。本发明的优点:可控纳米孔洞规则分布在氧化锌空心球表面;氧化锌空心球大大降低了氧化锌粉体的密度,同时提高氧化锌的比表面积,减少氧化锌颗粒团聚现象。

技术领域

本发明涉及氧化锌空心球的制备方法,同时涉及到氧化锌表面孔状结构调节的技术领域,尤其是规则分布可控孔洞的技术领域。

背景技术

氧化锌因独特的性能,在很多领域得到应用,比如:光催化,硫化活化,气体感应,太阳能电池,光电以及压电领域。不同结构的氧化锌表现出不同的性能,为了提高氧化锌的性能,人们尝试了各种方法去合成不同结构的氧化锌。Z.L.Wang等人(Z.L.Wang.Novelnanostructures of ZnO for nanoscale photonics,optoelectronics,piezoelectricity,and sensing)通过气相法合成氧化锌纳米带,并且探究了其在光电,压电以及感应等领域的应用潜力。通常,合成氧化锌的方法可以分成气相法,液相法以及固相法。其中,工业生产主要应用液相法,过程简单,成本较低且技术相对成熟。液相法包括均匀沉淀法、直接沉淀法、水热合成法、溶胶一凝胶法、喷雾热分解法、超声波合成法等。沉淀法、水热合成法以及溶胶一凝胶法通常分为两个过程,溶液中所得产物需要经过高温煅烧制备氧化锌,而喷雾热分解法只需一步实验过程且产物无需经过任何后处理,直接使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有规则孔洞结构氧化锌空心球的制备方法,通过高温热解,制得氧化锌空心球,大大降低了氧化锌的密度同时提高了氧化锌的比表面积。氧化锌空心球表面分布着规则的孔洞,孔洞的大小根据需要可以调控。

实现本发明目的采用的技术方案是:一种具有规则孔洞状结构氧化锌空心球的制备方法,其包括如下步骤:

1)制备一定浓度的硝酸锌蔗糖混合溶液,超声溶解后密封备用;

2)通过蠕动泵将硝酸锌蔗糖混合溶液滴加至雾化器中,雾化器中液面的高度通过蠕动泵的速度调节,雾化量以及雾珠大小由液面高度控制;雾珠在空压机作用下,由空气载入管式炉腔内。

3)在高温煅烧下,硝酸锌分解生成氧化锌,水珠汽化形成空心结构,蔗糖分解形成表面孔洞结构,产物通过定性滤纸收集。

优选的,步骤1)所述的一定浓度混合液是指硝酸锌浓度控制在20mg/L-300mg/L范围,蔗糖浓度为10mg/L-400mg/L。其中,硝酸锌与蔗糖的摩尔比是1:0.5-1。

更优选地,蠕动泵的输液速度是6ml/分钟,雾化器中液面高度是1-2cm,管式炉的温度控制在600-800℃。

本发明的优点在于:1、快速合成氧化锌晶体,合成过程简单易重复且无需后处理。2、空心结构的氧化锌,有效的降低了粉体的密度以及团聚现象,同时,大大的提高了晶体的比表面积。3、氧化锌空心球的壁厚可以通过浓度以及温度调控,孔洞大小以及个数可以通过稳定剂种类以及含量进行调节。4、氧化锌空心球表面规则的分布着孔洞,使其具有巨大的潜力。

附图说明

图1是实施案例1的扫描电子显微镜图片;

图2是实施案例1的X射线衍射图谱;

图3是实施案例1的透射电子显微镜图片;

图4是实施案例2的扫描电子显微镜图片;

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