[发明专利]一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法

权利要求书

1.一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：一、将1,2-二羟基丙磺酸进行减压蒸馏，收集中间产物A：2-羟基-1,3-丙烷磺内酯；二、将中间产物A与对甲苯磺酰氯、三乙胺反应，对甲苯磺酰氯与中间产物A的摩尔比为1.1：1～1.3：1，三乙胺与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1.05：1～1.2：1，反应温度为65℃～90℃，反应时间为1～6小时，反应结束后得中间产物B：2-(4-甲基苯磺酸酯基)-丙烷磺内酯的粗品，萃取中间产物B的粗品得到萃取液；三、将萃取液与四丁基氟化铵进行氟代反应，四丁基氟化铵与中间产物B的摩尔比为1.1：1～1.4：1，氟代反应的温度控制在20℃～100℃，氟代反应时间控制在0.5～5小时，反应结束后得到目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯的粗品；四、目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯的粗品过滤、减压蒸馏，得到目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯的成品；

上述步骤的反应示意式如下：

。

2.根据权利要求1所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法，其特征在于：步骤一中，1,2-二羟基丙磺酸减压蒸馏时的压力为-0.1MPa，冷凝管及接收瓶均在60℃～80℃保温，收集-0.1MPa下釜温140℃～170℃的馏出物，即为中间产物A：2-羟基-1,3-丙烷磺内酯。

3.根据权利要求1所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法，其特征在于：步骤二中，反应温度为75℃～80℃，反应时间为3小时。

4.根据权利要求1所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法，其特征在于：步骤二中，生成的中间产物B：2-(4-甲基苯磺酸酯基)-丙烷磺内酯的粗品，采用极性有机溶剂进行萃取，萃取的次数为3～6次，每次极性溶剂的使用量是中间产物B粗品质量的50％～100％。

5.根据权利要求4所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法，其特征在于：每次极性溶剂的使用量为中间产物B粗品的质量的70％。

6.根据权利要求4或5所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法，其特征在于：所述的极性有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯乙烷、丙酮、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、甲苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。

7.根据权利要求1或2或3或4或5所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法，其特征在于：步骤三中，氟代反应的温度为40℃～50℃，氟代反应时间为2小时。

8.根据权利要求7所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法，其特征在于：步骤三中，四丁基氟化铵与中间产物B的摩尔比为1.3：1。

9.根据权利要求1或2或3或4或5所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法，其特征在于：步骤四的具体步骤包括：将2-氟-1,3-丙烷磺内酯的粗品过滤，收集滤液减压蒸馏，蒸馏时的压力为-0.1MPa，冷凝管及接收瓶均在60～80℃保温，收集-0.1MPa下釜温130℃～160℃的馏出物，即为目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯成品。

10.根据权利要求7所述的一种2-氟-1,3-丙烷磺内酯的合成方法，其特征在于：步骤四的具体步骤包括：将2-氟-1,3-丙烷磺内酯的粗品过滤，收集滤液减压蒸馏，蒸馏时的压力为-0.1MPa，冷凝管及接收瓶均须在60℃～80℃保温，收集-0.1MPa下釜温130℃～160℃的馏出物，即为目标产物2-氟-1,3-丙烷磺内酯成品。