[发明专利]一种从次氧化锌漂洗后的盐水中提取碘的方法

说明书

本发明涉及一种从次氧化锌漂洗后的盐水中提取碘的方法，具体包括以下步骤：(1)将次氧化锌漂洗盐水进行蒸发浓缩，然后离心，得含碘盐水；(2)向含碘盐水加入盐酸，然后加双氧水，同时维持体系的pH值在1‑2，至无碘生成时，终止反应，过滤，得碘泥；(3)加入碱液，调整并控制反应液pH为8～9，搅拌至溶解，过滤，得含碘溶液；(4)向含碘溶液中加入盐酸，然后滴加双氧水，同时维持体系的pH值在1‑2，至无碘生成时，终止反应，过滤，得粗碘；(5)向粗碘中加入浓硫酸，升温到130‑160度，静止30min，冷却结晶，即得精碘。本发明溶液闭路循环，资源利用的最大化，且工艺、设备简单，成本低，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及提碘工艺，尤其涉及一种从次氧化锌漂洗后的盐水中提取碘的方法。

背景技术

碘是制造无机和有机碘化物的基本原料，又是人体和植物必不可少的营养元素，在国防及尖端技术方面也有广泛的用途。碘是工业、农业和医药卫生方面的重要物质。但碘是一种很分散的元素，在自然界中含量非常有限，其需要量在日益增加。碘的二次回收具有十分重要的意义。目前我国主要以海带、海藻为原料提取碘，主要集中在沿海地区，尤其以山东最为发达，几乎集中了中国主要碘生产企业。但是，我国是个碘缺乏的国家目前我国的碘需求量大约在5000-6000吨/年，且年增长率达到5％，但年产量仅约800吨左右；跟日益增长的需求量相比，我国每年还需要大量进口碘产品，中国进口碘产品曾一度占到中国总需求量80％，因此，开创了一个新的提碘途径及方法，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种从次氧化锌漂洗后的盐水中提取碘的方法，该工艺实现了资源利用的最大化，回收碘的同时，不破坏系统平衡，且工艺、设备简单，成本低，非常适合工业化生产。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种从次氧化锌漂洗后的盐水中提取碘的方法，具体包括以下步骤，

步骤1、蒸发浓缩：将次氧化锌漂洗盐水进行蒸发浓缩，至波美度为50、然后离心，分离回收氯化盐，所得离心母液，即含碘盐水；所述含碘盐水中碘的存在形式是碘化盐，所述含碘盐水中碘化钠的含量为0.5-1％；

步骤2、碘析：向步骤1所得含碘盐水中加入盐酸，调节pH值为1-2，然后慢慢向其中滴加双氧水，边滴加边搅拌，同时维持体系的pH值在1-2，反应过程中监测反应液中单质碘的生成情况，无碘生成时，终止反应；然后过滤，得滤液B和滤饼B,所得滤饼B即为固体碘泥；所述碘泥中单质碘的含量为70-80％；

步骤3、提纯：向步骤2得到的碘泥中加入碱液，调整并控制反应液pH为8～9，搅拌30min至溶解，然后过滤，得滤液C，即含碘溶液；所述含碘溶液中碘的存在形式为碘化盐和碘酸盐，所述含碘溶液中碘化钠和碘酸钠总浓度为10-16％；

步骤4、第二次碘析：向步骤3中所得含碘溶液中加入盐酸，调节pH值为1-2，然后过滤，得滤液D和滤饼D，所述滤饼D即粗碘；所述粗碘中碘单质的含量大于等于80％；

步骤5、精制：按粗碘与浓硫酸质量比1：4～6，向步骤4中所得的粗碘中加入浓硫酸，然后升温到130-160摄氏度，静止30min，冷却结晶，即得精碘。所得精碘中单质碘的含量大于99％。采用该工艺单质碘的收率大于90％。

进一步的，步骤2和步骤4中所用盐酸的体积浓度为30％；

步骤3中碱液的质量浓度为10-15％；所述碱液采用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

进一步的，在进行步骤1蒸发浓缩之前还需要进行步骤0漂洗：按次氧化锌与水质量体积比1g：2～5ml，向次氧化锌中加入水，搅拌1.5～2.5h后，压滤，得滤液A，即步骤1所用的次氧化锌漂洗盐水。

更进一步的，步骤2碘析还包括：得到滤液B后，将所述滤液B调pH为8-9，然后合并至步骤0所得滤液A中。