[发明专利]一种从次氧化锌漂洗后的盐水中提取碘的方法有效

专利信息
申请号: 201811442006.9 申请日: 2018-11-29
公开(公告)号: CN109336053B 公开(公告)日: 2020-06-02
发明(设计)人: 李小强;李贵珍;王彪;赵景华;刘蕾 申请(专利权)人: 河北博泰环保科技有限公司;河北远大中正生物科技有限公司
主分类号: C01B7/14 分类号: C01B7/14
代理公司: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 代理人: 郜彦茹
地址: 063000 河北省唐山*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化锌 漂洗 盐水 提取 方法
【说明书】:

发明涉及一种从次氧化锌漂洗后的盐水中提取碘的方法,具体包括以下步骤:(1)将次氧化锌漂洗盐水进行蒸发浓缩,然后离心,得含碘盐水;(2)向含碘盐水加入盐酸,然后加双氧水,同时维持体系的pH值在1‑2,至无碘生成时,终止反应,过滤,得碘泥;(3)加入碱液,调整并控制反应液pH为8~9,搅拌至溶解,过滤,得含碘溶液;(4)向含碘溶液中加入盐酸,然后滴加双氧水,同时维持体系的pH值在1‑2,至无碘生成时,终止反应,过滤,得粗碘;(5)向粗碘中加入浓硫酸,升温到130‑160度,静止30min,冷却结晶,即得精碘。本发明溶液闭路循环,资源利用的最大化,且工艺、设备简单,成本低,适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及提碘工艺,尤其涉及一种从次氧化锌漂洗后的盐水中提取碘的方法。

背景技术

碘是制造无机和有机碘化物的基本原料,又是人体和植物必不可少的营养元素,在国防及尖端技术方面也有广泛的用途。碘是工业、农业和医药卫生方面的重要物质。但碘是一种很分散的元素,在自然界中含量非常有限,其需要量在日益增加。碘的二次回收具有十分重要的意义。目前我国主要以海带、海藻为原料提取碘,主要集中在沿海地区,尤其以山东最为发达,几乎集中了中国主要碘生产企业。但是,我国是个碘缺乏的国家目前我国的碘需求量大约在5000-6000吨/年,且年增长率达到5%,但年产量仅约800吨左右;跟日益增长的需求量相比,我国每年还需要大量进口碘产品,中国进口碘产品曾一度占到中国总需求量80%,因此,开创了一个新的提碘途径及方法,具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种从次氧化锌漂洗后的盐水中提取碘的方法,该工艺实现了资源利用的最大化,回收碘的同时,不破坏系统平衡,且工艺、设备简单,成本低,非常适合工业化生产。

为了实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:

一种从次氧化锌漂洗后的盐水中提取碘的方法,具体包括以下步骤,

步骤1、蒸发浓缩:将次氧化锌漂洗盐水进行蒸发浓缩,至波美度为50、然后离心,分离回收氯化盐,所得离心母液,即含碘盐水;所述含碘盐水中碘的存在形式是碘化盐,所述含碘盐水中碘化钠的含量为0.5-1%;

步骤2、碘析:向步骤1所得含碘盐水中加入盐酸,调节pH值为1-2,然后慢慢向其中滴加双氧水,边滴加边搅拌,同时维持体系的pH值在1-2,反应过程中监测反应液中单质碘的生成情况,无碘生成时,终止反应;然后过滤,得滤液B和滤饼B,所得滤饼B即为固体碘泥;所述碘泥中单质碘的含量为70-80%;

步骤3、提纯:向步骤2得到的碘泥中加入碱液,调整并控制反应液pH为8~9,搅拌30min至溶解,然后过滤,得滤液C,即含碘溶液;所述含碘溶液中碘的存在形式为碘化盐和碘酸盐,所述含碘溶液中碘化钠和碘酸钠总浓度为10-16%;

步骤4、第二次碘析:向步骤3中所得含碘溶液中加入盐酸,调节pH值为1-2,然后过滤,得滤液D和滤饼D,所述滤饼D即粗碘;所述粗碘中碘单质的含量大于等于80%;

步骤5、精制:按粗碘与浓硫酸质量比1:4~6,向步骤4中所得的粗碘中加入浓硫酸,然后升温到130-160摄氏度,静止30min,冷却结晶,即得精碘。所得精碘中单质碘的含量大于99%。采用该工艺单质碘的收率大于90%。

进一步的,步骤2和步骤4中所用盐酸的体积浓度为30%;

步骤3中碱液的质量浓度为10-15%;所述碱液采用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

进一步的,在进行步骤1蒸发浓缩之前还需要进行步骤0漂洗:按次氧化锌与水质量体积比1g:2~5ml,向次氧化锌中加入水,搅拌1.5~2.5h后,压滤,得滤液A,即步骤1所用的次氧化锌漂洗盐水。

更进一步的,步骤2碘析还包括:得到滤液B后,将所述滤液B调pH为8-9,然后合并至步骤0所得滤液A中。

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